HOZA, A. Vliv přídavku ethenu na aktivitu Z-N katalyzátoru pro nízkotlakou polymeraci propenu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2010.

Posudek vedoucího

Kratochvíla, Jan

Experimentální část diplomové práce byla vykonávána v Polymer Instititute Brno od podzimního semestru 2008. Byla sestrojena nízkotlaká kopolymerační aparatura umožňující náročné syntézy polymerů s pomocí Zieglerových-Nattových katalyzátorů včetně izolace vzorků při velmi krátkých dobách polymerace. Jaké další pokračování práce navrhuje student?

Posudek oponenta

Salajka,, Zdeněk

Diplomová práce Bc. Adama Hozy se zabývá koordinační polymerací propenu a ethenu a jejich koplymerací pomocí Zieglerova-Nattova katalyzátoru s cílem prostudovat kinetické chování uvedených monomerů, stanovit koncentraci polymeračně aktivních center a detailně analyzovat molekulové hmotnosti polymerních produktů a zabudování jednotlivých monomerů do polymerního řetězce. Diplomová práce je po formální stránce vypracována pečlivě, drobné připomínky převážně formálního charakteru jsou uvedeny níže. Rozsah teoretické části je úměrný stanoveným cílům práce, vzhledem k úzké návaznosti předkládané práce na problematiku tzv. heterofázových vysoce houževnatých kopolymerů propenu a ethenu bych uvítal popis přípravy tohoto kopolymeru a vysvětlení principu zvýšení rázové houževnatosti. V souvislosti s experimentální částí diplomové práce nemohu nepřipomenout vysokou náročnost, kterou studium koordinačních polymerací klade jak na experimentátora, tak na použité laboratorní zařízení a chemikálie - již stopová množství katalytických jedů významně ovlivní průběh a výsledek experimentu. Konzistentnost výsledků svědčí o tom, že diplomant se s těmito překážkami vypořádal úspěšně. Rovněž zvolené experimentální zařízení - částečně automatizovaná nízkotlaká polymerační aparatura připojená k systému "vakuum-inert" s možností krátkých polymeračních časů - považuji za vhodné pro uvedenou studii. Byla proměřena a diskutována závislost polymerační rychlosti na koncentraci jednotlivých monomerů a na poměru koncentrací monomeru v polymerační směsi. Výrazné zvýšení polymerační rychlosti propenu přídavkem ethenu bylo vysvětleno aktivací frakce polymeračních center, nacházejících se v neaktivním "spícím" stavu. Struktura získaných polymerů byla dále analyzována pomocí 13C-NMR pro zjištění podílu zabudovaného ethenu a propenu v kopolymeru. Metodou SEC byly stanoveny střední číselné a střední hmotnostní molekulové hmotnosti získaných polymerů a extrapolací lineární závislosti "výtěžek - počet makromolekul" do nulového výtěžku polymerace byl získán údaj o koncentraci aktivních center pro daný polymerační systém. Podíl aktivních a "spících" center je v soulady s výsledky publikovanými v odborné literatuře. Diplomant zvládl velmi dobře teorii i náročnou experimentální techniku nezbytnou pro studium koordinačních polymerací včetně charakterizace produktů a diskuse získaných dat a potvrdil schopnost tvůrčí badatelské práce. Připomínky k práci: Str. 9, ods. 1.1: formulace naznačuje, že autor považuje uvedenou sloučeninu Ti 4+ (TiCl4) za krystalickou látku, je tomu skutečně tak? Str. 16, odst. 1.3: definice aktivního centra Zieglerova-Nattova katalyzátoru je nepřesná Str. 38, odst. 2.8.2: nepřesná definice metody NMR Str. 39: v Tab. 2 je chybně uveden údaj Al/Ti (první řádek) Str. 40, obr. 4: jak si autor vysvětluje výsledky získané pro nižší koncentrace TEA (napovědět může obr. 6) Str. 42, obr. 6: předpokládám, že koncentrace TEA má být v mmol/l Str. 44, 53, 65 a 67: drobné nepřesnosti v popisu obrázků Str. 59, obr. 25: jak si autor vysvětluje nalezené závislosti Mn na polymeračním čase

eVSKP id 23909