SKÁLOVÁ, L. Stanovení vybraných léčiv pomocí separačních metod [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2009.

Posudek vedoucího

Vávrová, Milada

Předložená práce teoretického charakteru byla zaměřena na možnosti stanovení reziduí léčiv pomocí separačních metod. Ve své práci se autorka zaměřila na vysvětlení pojmu léčivo, jeho spotřebu v ČR, osud léčiva v organismu a uvedení farmakologických skupin léčiv, která jsou nejčastěji detekována ve složkách životního prostředí. Z práce vyplývá, že mezi léčiva často identifikována ve vodách patří analgetika, antibiotika, estrogeny a antidepresiva. V kapitole Stanovení léčiv je diskutována oblast odběru vzorku, úpravy vzorku před stanovením zahrnující filtraci, extrakci, čištění a derivatizaci. Jako nejvhodnější metody pro stanovení byly zvoleny GC, HPLC, CE a všechny tyto metody ve spojení s hmotnostní detekcí. Za nedostatek práce považuji to, že přestože jsem práci opravila, použila patrně autorka bakalářské práce automatickou opravu a všechny chyby se do textu vrátily. Na základě posouzení celé práce a možnostem využívání konzultací navrhuji známku "B" velmi dobře.

Posudek oponenta

Čáslavský, Josef

Bakalářská práce je zaměřena na problematiku stanovení reziduí léčiv v odpadních vodách. Práce má rozsah 35 stran, její struktura je poněkud netypická a nerespektuje instrukce pro zpracování VŠKP na FCH. Obsah má číslovaný nadpis, číslo 2 je úvod, kde je ale obsažena i část teoretická části týkající se léčiv. Celkový dojem z předložené bakalářské práce je - mírně řečeno - rozpačitý. Už 1. věta českého Abstraktu má špatnou větnou konstrukci, v anglické verzi je použito nesprávného termínu "environmental component" namísto "compartment" a nesprávně jsou kladeny neurčité a určité členy. V Prohlášení o sobě autorka hovoří v rodě mužském ("… citoval") a zmiňuje se o souhlasu vedoucího diplomové, nikoliv bakalářské práce, v závěru anglické verze prohlášení je nesprávně název fakulty a university. Popisy tabulek a grafů začínají často malým písmenem, odkazy na zdroje u tabulek a grafů jsou uváděny až za těmito objekty jako sirotci na samostatném řádku, ačkoliv by měly být součástí popisu. S formátováním nadpisů si autorka taky nedala moc práce - evidentně je použila, jak Word dal, a tak k úhlednosti práce ani v nejmenším nepřispívají. Text místy působí dojmem, že byl sestaven a už nebyl kontrolován, jak jednotlivé části a odstavce na sebe navazují. Tento dojem podporuje i poměrně dost překlepů v práci se vynacházejících. K bakalářské práci mám následující připomínky: Str.6, úvodní věta Úvodu - poměrně zajímavá formulace o setkávání se lidí a zvířat s léčivy "ve dvojí fázi". Tvrzení o schopnosti HPLC a GC analyzovat na úrovni ng/l je hodně odvážné, autorka naprosto opomíjí význam prekoncetračních kroků. Jak lze shrnout přehled (v poslední větě odst. 2 použito dvakrát)? Léčivé přípravky jsou však také přípravky…. Proč autorka použila však? To, že humánní léčiva jou určena lidem a veterinární zvířatům, je natolik evidentní, že to není třeba uvádět. Str.10, Odst. 2.3.1. Měla by být použita formulace:Zákon 34 ze dne 16. ledna 2008, kterým se mění zákon č. 185/2001 Sb., o odpadech a o změně některých dalších zákonů, ve znění pozdějších předpisů. Cytostatika: - měl by to být nadpis 4. úrovně. Co je "používání léčby pacientů"? Str.11: Obr. 1 mi připadá nelogický, nerozlišuje proces a účinek, vše ve stejných chlívcích, neřeší, co se stane s léčivem po aktivaci, podle obrázku setrvává v organismu navěky bez dalších změn a generuje účinek. Str.12: distomer se píše s měkkým "i" (tedy ne "dystomer"), překlep "enentiomerů", na Obr č. 2 je 3x špatně "kojugát" + poněkud odlišný popis a obsah obrázku. Ve vzorcích se nedělají mezery před a za pomlčkou. Str. 13: Autorka tvrdí, že "Více či méně pozměněná léčiva jsou vylučována močí a stolicí". A co nezměněná léčiva? Str. 19: Vliv analgetik na životní prostředí -měl by být formátován jako nadpis Str.21: Sušené jsou např. houby, SPE kolonky jsou vysušené. Str.22: Zkratky SPE, a SPME použité jako nadpisy - to se nevhodné. V kap. 4.2.2.1. SPE ve 3. odstavci autorka uvádí různé materiály jako náplně kolonek, ale hned v následujícím 4. odstavci se zmiňuje o zadržování analytů částečkami silikagelu. Popis postupu přípravy SPE kolonky k sorpci připomíná spíše populárně-naučný text pro laickou veřejnost než odbornou práci. Str. 23: Autorka tvrdí, že: "SPME používá vlákno z taveného křemene" (nepřesné, ale tolerovatelné)....ale už tam není ani slovo o vrstvě sběrné fáze nanesené na toto vlákno, což je neodpustitelné. Opět zkratka LLE jako nadpis; napsat "Extrakce kapaliny kapalinou" je podstatně pracnější. Opravdu nevím, proč se této metodě dává přednost při následném stanovení CE-MS (nevysvětlená zkratka). V odstavci Čištění není zrovna šťastná formulace "promývací kroky" v souvislosti s kolonovou chromatografií na silikagelu či GPC. Odstavec Derivatizace: poslední věta: autorka tvrdí, že aktivní vodík nahrazuje určité skupiny, ale je to přesně naopak. Str. 24: Acetylace: Mohlo by být pojato jako nadpis (totožná připomínka ke všem dalším metodám derivatizace). Autorka tvrdí, že použitím anhydridů kyselin se acetylují estery a amidy, ale následující vzorec výchozí látky ve tvaru R-XH v případě X=O znázorňuje alkohol, pokud X=NH, pak amin. Methylace: nevhodná formulace "…přístupné pomocí". Methylace není způsob, ale reakce. Silylace: Nepatří do vyjmenovaných slov po "s", autorka má na 3 řádcích třikrát za sebou výraz "sylilace". Opět se nejedná o způsob, ale o reakci. Str.25: Opět zkratky v nadpisech. Stanovení čeho? Spíše než kosmopolita byl Michail Semjonovič Cvět (jak se jeho jméno uvádí v jazyce českém) botanik. Chromatografie se uplatňovala od svého objevu a nemusela na nic čekat. Tabulka 4: Chromatografie není "kapalná", ale kapalinová. Plynová chromatografie: Jako stacionární fáze se nevyužívají vnitřní stěny kapilární kolony, ale stacionární fáze se na tyto stěny nanáší. Separované složky s částečkami nosiče do styku běžně nepřicházejí, ten je pokryt stacionární fází. Kapalinová chromatografie: autorka se opomněla zmínit, že klasická kapalinová chromatografie je neocenitelným prostředkem pro čištění a skupinové frakcionace, a to i velmi komplikovaných environmentálních vzorků. Není pravdou, že "Téměř výhradně se k dávkování vzorku používají dávkovací ventily se smyčkou, která se plní injekční stříkačkou". Dnes převládají automatické dávkovače. Str.27: V nadpisu je Hmotnostní spektrometrie, ale zkratky odpovídají tandemovým technikám. V popisu autorka ignoruje metody ionizace z kapalné a pevné fáze. Není pravdou, že hmotnostní spektra jsou specifická pro každou látku. Záleží na konkrétních podmínkách hmotnostně spektrometrického experimentu. Knihovny spekter existují pouze pro elektronovou ionizaci, o níž se autorka tak nějak nezmiňuje. Str.29, tab. 6 - Všude v tabulkách je termín "deprivatizaci" - asi má jít o derivatizaci. V seznamu citované literatury čítajícím 29 položek panuje jistá nejednotnost - někdy jsou křestní jména autorů vypsána, někdy jsou uvedeny pouze iniciály. Četnost citovaných zdrojů je zhruba rovnoměrně rozdělena mezi knihy a internetové zdroje (wikipedii nevyjímaje), časopis je citován pouze snad 3x. Formát prakticky všech citací monografií je špatný, chybí nakladatelství, jsou tam jakési podivné nic neříkající údaje" [s.l.] : [s.n.]", citace [18] je nedokončená. Při celkovém zhodnocení práce nelze než konstatovat, že jejímu sestavení nebyla věnována taková pozornost, jaká by byla potřeba. Proto tuto práci k obhajobě doporučuji a hodnotím stupněm C (dobře).

eVSKP id 11175