HABARTOVÁ, A. Stanovení mikroprvků v mléce pomocí ICP-OES po extrakci technikou DGT [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2020.

Posudek vedoucího

Diviš, Pavel

Studentka splnila požadavky zadání práce. Vysoce kladně hodnotím přístup studentky k zadané práci, její trpělivost a snahu nacházet řešení problémů které se v experimentální části vyskytly. Téma diplomové práce je vyjímečné, doposud experimenty podobného typu nikdo neprováděl, výsledky práce tedy byly velkou neznámou. Nakonec se požadovaných výsledků v podstatě dosáhlo. Studentka validovala techniku DGT s laboratorně připraveným sorpčním gelem obsahující Chelex100 a aplikovala tuto techniku v matrici zředěného mléka. Bohužel zde studentka narazila na problém nedostatečné citlivosti koncové techniky, tj. ICP-OES, takže bylo možné z mikroprvků pomocí nového postupu stanovit pouze koncentraci zinku v mléce. Všechny prováděné experimenty byly poměrně dost časově náročné a vzhledem k výskytu neočekávaných komplikací při experimentech studentce nepomohla pauza způsobená nastalou pandemií koronaviru. Celá řada otázek související s touto prací tak zůstala nezodpovězena. I tak však studentka výsledky své práce zpracovala do rozumné podoby a požadavků vysokoškolské práce. Při psaní a zpracování výsledků bylo potřeba několika zásadních korekcí ze strany vedoucího, proto v některých dílčích bodech hodnotím známkou B, celkově však práci hodnotím známkou A-výborně a práci doporučuji k obhajobě.

Posudek oponenta

Pořízka, Jaromír

Předložená diplomová práce Bc. Anety Habartové pojednává o aplikaci prekoncentrační metody na bázi DGT pro analýzu mikroprvků v mléce. DGT technika postupně proniká z oblasti environmentální analýzy do oblasti analýzy potravin, což potvrzuje několik aktuálních publikací v prestižních žurnálech. Aplikace DGT při analýze mléka ještě nebyla zveřejněna žádným výzkumným týmem, jedná se tak o téma velice originální. Práce je sepsána na 63 stranách. Teoretická část je odborně zpracovaná. Autorka ve své práci čerpala z celkem 63 literárních zdrojů. Studentka jde ve svém textu přímo k věci a podrobně se věnuje charakteristice mléka z chemického hlediska, způsobům prvkové analýzy mléka a hlavně samotné technice DGT. K teoretické části mám jen několik připomínek: * občasné překlepy v textu a občasné chyby v citacích * porovnání technik prvkové analýzy z hlediska matričních efektů formou termínů "malý, mírný, velký" není příliš informativní. Tato oblast mohla být podrobněji popsána *Není pravda, že ICP-OES využívá jevu emise fotonů při přechodu elektronů ze základního do vyššího energetického stavu * ocenil bych kapitolu shrnující konkrétní poznatky a metody prvkové analýzy mléka Experimentální část je dobře zpracovaná, dle standardů FCH VUT v Brně. Je přehledná, jednotlivé experimenty jsou podrobně popsány. Pouze v tabulce s nastavením ICP-OES by míso komponenty "generátor" mělo být napsáno frekvence radiofrekvenčního generátoru a u detekce místo PMT (photomultiplier) česky fotonásobič. Tato zkratka navíc není uvedena v seznamu zkratek. Kapitola výsledky a diskuse je na poměry diplomové práce rozsáhlá. Je patrné, že bylo provedeno velké množství experimentů podpořených kvalitní validací všech postupů. Experimenty na sebe logicky navazují. Součástí práce je podrobná kapitola o přípravě gelů do DGT jednotek a jejich sestavování. Z osobní zkušenosti s DGT technikou musím studentku pochválit. Gely a samotné jednotky byly evidentně připravovány velice precizně, což se projevilo na velice solidních odchylkách měření. Na obrázku 15 autorka prezetuje graf závislosti koncentrace kovů na čase. Graf není vhodně zvolený, místo softwarem zaoblených křivek měl být použit bodový graf se spojnicemi ve formě úseček. Z porovnání výsledků přímé analýzy kovy obohaceného vzorku zředěného mléka s prekoncentrací pomocí DGT je zjevné, že odchylky nebyly příliš velké. To potvrzuje, že difuzní koeficienty spočítané na základě předchozích experimentů byly blízko reálné hodnotě. Některé rozdíly spíše přisuzuji tomu, že v mnoha případech byly kovy ve vzorcích přítomny v koncentracích blízko limitům kvantifikace. Experimenty nakonec vyústily v aplikaci optimalizované metody pro analýzu reálného vzorku mléka. Z výsledků vyplývá, že přímá analýza mikroprvků v mléce pomocí ICP-OES není z hlediska relativně vysokých detekčních limitů možná a ani vyvinutá prekoncentrační metoda tento stav neřeší. Jak studentka správně uvádí, existuje tu možnost dalšího vývoje a to spojení DGT a ICP-MS. Je také možné, a Bc. Aneta Habartová to uvádí v teoretické části, že neúspešná kvantifikace vybraných elementů byla způsobena navázáním prvků na kaseiny. Uvolnění některých elementů je možné za konkrétních podmínek pH, což by mohlo být předmětem dalšího výzkumu. Z výše uvedeného vyplývá, že předložená diplomová práce je velice kvalitní. Cíle definované v zadání byly splněny. Závěry práce jsou jasně definovány a otevírají prostor k dalšímu výzkumu. Diplomovou práci hodnotím známkou A a doporučuji k obhajobě.

eVSKP id 124022