DRÁBIKOVÁ, J. Fluoridové povlaky hořčíku připravované v taveninách [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2014.

Posudek vedoucího

Zmrzlý, Martin

Studentka splnila zadané úkoly v plném rozsahu. Je třeba zdůraznit, že odvedená práce by se dala rozdělit do dvou samostatných, obhájitelných prací. První část, kdy šlo o rutinní zvládnutí charakterizace korozních vlastností fluoridového povlaku, zvládla studentka výtečně, včetně zpracování a interpretace výsledků. Druhá část práce byla mnohem náročnější, neboť nešlo o konvenční způsob práce, kdy je pouze změřena určitá odezva materiálu v řadě logických nastavení. Naopak, šlo o deduktivní postup mnoha různých experimentů, kdy na základě důkladné analýzy výsledků jednoho druhu experimentů byly teprve navrhovány experimenty navazující. V této fázi práce projevila studentka značnou invenci a houževnatost v navrhování, realizaci a optimalizaci pokusů. Výsledkem je velmi podstatný přínos k objasnění mechanismu vzniku fluoridového povlaku, který dosud nebyl nikým prováděn. Výsledky mají značný publikační technologický potenciál. Studentce je třeba vytknout místy poněkud zmatečné až zbrklé jednání projevující se při samotné práci i při zpracování textu. Místy také docházelo k nedodržení pokynů vedoucího, rozhodně však spíše z nepozornosti, než ze zlého úmyslu. Prvotní verze textu rovněž nevykazovaly zcela logické uspořádání, ačkoli rozsah i obsah informací v nich již byl správný. Místy byl ponechán příliš velký prostor okrajovým faktům a klíčové skutečnosti byly komentovány jen stroze. I z těchto slabších diskusí však diplomantka dokázala sama vyvozovat až překvapivě správné závěry. Z uvedených chyb se studentka navíc většinou poučila a řádně téměř všechny napravila. Závěrem lze konstatovat, že i přes výše uvedené počáteční nedostatky byl po celou dobu zřejmý velmi odpovědný přístup studentky k řešení úkolů a výsledná práce je vynikajícím výsledkem. Některé z vlastních poznatků a jejich interpretace mají (za předpokladu jejich ověření a dalšího rozšíření) disertabilni charakter. Práci hodnotím stupněm A – výborně.

Posudek oponenta

Richtera, Lukáš

Předložená práce má poměrně vysokou formální i odbornou úroveň. Přesto lze konstatovat, že především zpracování a členění textu mohla být věnována větší pozornost a řada chyb a opomenutí (viz namátkový výčet připomínek níže) mohla být při důslednější kontrole zcela jistě alespoň dílem odstraněna. Též po grafické stránce není výstup zcela bezchybný, mnohé lze vytknout především konečnému zalomení textu (velké množství prázdných bílých ploch), rozmístění obrázků a grafů, jejich velikosti či rozlišení. Řada obrázků o několika liniích mohla být bez větších obtíží během několika málo minut překreslena a v práci mohly být místo odpudivých, mizerně zpracovaných a nekvalitních scanů prezentovány kvalitnější obrázky a schemata. Rovněž po odborné stránce si text přes nespornou úroveň a kvalitu nutně musí vysloužit i slova kritiky. Jednak v práci lze nalézt několik z chemického pohledu zjevných nesmyslů, pro pozornějšího čtenáře působí rušivě např. i nejednotnost v zápisu vzorců komplexních sloučenin, kterými většina diskutovaných sloučenin zcela bezesporu je. Text není určen laickým čtenářům a komplexní charakter sloučenin by proto neměl být skrýván za téměř základoškolské formulky typu NaAlCl4 apod. Podrobněji jsou připomínky diskutovány v seznamu níže. Co je třeba na předložené práci zcela jistě vyzdvihnout, je množství provedených experimentů a preciznost a důslednost, s nimiž bylo k provádění těchto experimentů zjevně přistupováno. Výsledky se navíc, tak jak jsou podávány, jeví jako publikovatelné v impaktovaných periodikách a velmi pravděpodobně lze očekávat i jejich praktické uplatnění. Bude-li studentka ve své práci pokračovat i v rámci postgraduálního studia, bylo by opublikování těchto výsledků logickým završením již provedených studií. Samozřejmě s ohledem na některé připomínky a až po jednoznačné identifikaci chemické podstaty diskutovaných procesů. K pokusům o detekci B(0) by jistě bylo možné mít řadu výhrad a bylo by možné na toto téma vést nesčetné diskuse (konzultace s odborníky by zcela jistě byla na místě). Přínosná by např. mohla být metoda standardního přídavku. Studium systému by mělo být provedeno v takovém měřítku a s takovou instrumentací, aby produkty vznikaly v množství dostatečném, dovolujícím použití konvenčních metod chemického a materiálového výzkumu a umožňujícím jednoznačné prokázání existence zamýšlených specií. V takto nízké a stěží prokazatelné koncentraci je vyslovování závěrů poměrně riskantní a zasluhovalo by např. potvrzení přítomnosti molekul boru pomocí MS spektrometrie s vhodně vybranou technologií iontového zdroje. Vzhledem k tomu, že se však nejedná o práci do impaktovaného periodika, ale “pouze” o práci diplomovou, je přístup studentky k řešení problematiky jistě dostatečný a k přehodnocení přístupu bude mít studentka ještě dostatek prostoru v rámci postgraduálního studia. Přes uvedené připomínky považuji práci za zdařilou a doporučuji ji k obhajobě. Připomínky k práci: 1) Str. 4: jedná se o diplomovou nebo bakalářskou práci? V prohlášení studentka uvádí, že „…bakalárskou prácu vypracovala samostatne…“. 2) V práci je běžně používáno formulace „soľ Na[BF4]“, z jakého důvodu je např. na str. 114 uveden celý název a ještě s velkým písmenem? Název, má-li být uveden, by měl být uveden na začátku práce společně se vzorcem a dále v textu postačí již pouze uvádění vzorce. 3) Obr. 1. – mohl být lépe upravený, obsahuje zbytečně velký font, typografické prohřešky (mezi hodnotou a jednotkou u °C není mezera). Podobné prohřešky by bylo možné najít i u některých dalších obrázků. 4) Místy v textu chybí čárky, které ztěžují srozumitelnost (např. str. 4 „Karlovi Štefkovi Bc.“, str. 11 „….v rámci riešenia diplomovej práce LM…“, str. 19 „…240, 480 720 a 1 000 h.“). 5) Typograficky chybný zápis mezer, resp. rozdělovníku, např. [13 – 15] místo [13–15]. 6) Rovnice 3.1 na str. 13 je nábojově nevyrovnaná, e měl být uveden jako e-. Podobně rovnice 3.6 na str. 14. 7) Překlepy a chyby: str. 13 „Gibbsovje“, „aXn+“, str. 14 „Mxn-“, str. 16 „Experimentálnymi meraním“, str. 18 „c matnom“, str. 19 „radových“, str. 25 „jecasto“, str. 31 chybějící závorka v prvním odstavci, dále „fluorkemičitanmi“, str. 32 „B-3“, na str. 34 „zlfožení“, na str. 57 „...jednotlivý grafy“, str. 60 „...(viď. ďašie...“, str. 67 „poznatky poznatky“, str. 71 „Ne[BF4]“ 8) Typograficky chybné použití pomlčky místo rozdělovníku např. str. 13 „Nernst – Petersonovej“ místo správného „Nernst-Petersonovej“. 9) Nejednotné používání formátu číslování položek v obrázcích (někde a), b), c), jinde a:, b:, c: nebo a., b., c.). Nejednotné uvádění kapitálek v anglických názvech metod a procesů (v celé práci). 10) Nevhodně formulované věty (např. první věta v kap. 3.4.2. na str. 19). 11) Věta „Vzhľadom k logaritmickým osám môže chyba určeného prúdu dosahovať radových hodnôt.“ se vztahuje k metodě tzv. panenských křivek nebo k běžně používaným metodám? 12) Na str. 31 by bylo vhodnější zapisovat hexafluorokřemičitanový ion s hranatou závorkou [SiF6]2-, tj. jedná se o komplexní anion a tedy i komplexní kyselinu a její soli. U tetrafluoroboritanového iontu je tato záležitost správně vzata v úvahu (byť místy je opomíjena rovněž - např. str. 39), neexistuje proto důvod, proč by v témž textu měla být obdobná sloučenina zapisována způsobem odlišným. Stejně tak např. i zápis NaAlCl4 by bylo vhodnější formulovat jako Na[AlCl4]. 13) Se čtvrtým odstavcem na str. 33 nelze v žádném případě souhlasit! Při změně uspořádání sp2 (k.č. 3) na sp3 (k.č. 4) již atom boru žádným vakantním AO nedisponuje! Možné záměny ligandů v koordinační sféře boru s koordinačním číslem 4 je již třeba chápat jako rovnovážné reakce ligandů s centrálním atomem, tyto částice nejsou Lewisovy kyseliny, centrální atom je vysycen a žádným vakantním orbitalem nedisponuje! 14) V úvodu experimentální práce jsou uvedeny i fotografie používaného vybavení. Nemohu se zbavit dojmu, že díky tomu tato část práce (která je jinak na velmi vysoké úrovni) působí poněkud infantilně a odpovídá spíš typické snaze pisatelů bakalářské práce dosáhnout požadovaného počtu stran. Pro diplomovou práci bych jako vhodnější viděl obrázky těchto zařízení buď neuvádět vůbec a nebo je uvést formou přílohy a zbytečně jimi netříštit text. 15) Literatura - místy chyby, nesmyslné znaky, nejednotnost. 16) Některá tvrzení mohou být nesrozumitelná až zavádějící, je-li zamlčena nosná myšlenka, např. v dále uvedeném případě formalismus oxidačních čísel. V textu na str. 32 uvádíte, že oxidační číslo je v některých látkách blízké nule, objasněte toto tvrzení, resp. jasně vysvětlete, jaké oxidační číslo máte na mysli? 17) Některé údaje by měly být, pakliže bylo nutné je vůbec v práci uvádět, jasně okomentovány a diskutovány. Tak, jak jsou uvedeny, důvěryhodnost práce spíše snižují a skutečně zbytečně evokují další otázky. Konkrétně na straně 43 uvádíte, že obsah vody ve vzorku činil 0,16±0,5 %. Jakou asi vypovídací hodnotu má takový údaj? Jak vůbec byl obsah vody ve vzorku stanoven? Byla zvolená metoda vhodná? Podobně na str. 68 uvádíte, že na konci experimentu je pozorovatelný úbytek taveniny. Přitom blíže nespecifikujete, jakému ději tutu změnu připisujete, dále diskutujete vznik fluorovodíku. Přestože vysvětlení těchto dějů v teoretické části máte, neodkazujete se na ně a nepozorný čtenář by si mohl snadno učinit mylné závěry - a právem, neboť vaše stať popisující chování Na[BF4] při tavení připomíná více než odborný text alchymistické blábolení (což následně poměrně nenápadně uvádíte na pravou míru na str. 69). Provedli jste analýzu ztuhlé taveniny po skončení experimentu? S jakými výsledky? A ve stejném duchu i dále na str. 79 jsou formulace a vysvětlení pozorovaných změn při DTA analýze jsou snad dobře myšleny, ale snadno mylně pochopitelné a nešťastně formulované. 18) (Ne)Únik argonu do okolí je úsměvný, opravdu, to si jeden hned oddychne.

eVSKP id 68058