SZKANDERA, R. Vývoj techniky difúzního gradientu v tenkém filmu (DGT) pro stanoveni rtuti ve vodných systémech. [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.
Disertační práce Ing. Romana Szkandery Vývoj techniky difúzního gradientu v tenkém filmu (DGT) pro stanovení rtuti ve vodných systémech navazuje na řadu úspěšných diplomových prací a PhD. prací zabývajících se rozvojem a využitím techniky difúzního gradientu v tenkém filmu při studiu biodostupných frakcí kovů ve vodných systémech obhájených na Fakultě chemické VUT v Brně a na publikace, které z těchto prací vznikly. Cílem této práce byl výběr, modifikace a syntéza nových sorpčních gelů pro stanovení rtuti a jejich specií, validace techniky DGT s novými sorpčními gely a použití v přírodních systémech – říčních vodách a sedimentech. V práci byly studovány již dříve použité sorbenty Chelex-100, Spheron-Thiol, Duolite GT-73 a nově připravené Iontosorb AV modifikovaný 6-merkaptopurinem (ISAV-MP) a Iontosorb AV modifikovaný imidazolem (ISAV-IM). Použité sorbenty byly charakterizovány a po kladných testech v laboratoři použity pro stanovení labilních forem rtuti v řekách jižní Moravy. Během tříměsíčního pobytu Sokrates Erasmus na Université des Sciences et Technologies de Lille, Francie se doktorand soustředil na použití oxidu titaničitého jako sorpčního média v DGT technice a aplikoval DGT sondy do sedimentů. Tato část práce byla zaslána k publikaci do Chemických listů v dubnu 2011. Ing. Roman Szkandera projevoval během práce na disertaci výzkumný entuziasmus, prokázal velmi dobrou experimentální zručnost, zodpovědnost a píli. Získané výsledky jsou původní a některé již byly publikovány ve dvou časopisech s impaktním faktorem, Analytical Sciences, 2009 a Cental European Journal of Chemistry, 2010. Vedle toho byly představeny na řadě národních a mezinárodních konferencí. Ing. Roman Szkandera byl rovněž spoluřešitelem projektu FRVŠ 1015/2010, Stanovení biodostupných forem rtuti v přírodních vodách a podílí se na řešení projektu GA-ČR P503/10/2002, Gelové techniky pro charakterizaci přírodních systémů, řešitel Doc. RNDr. Bohumil Dočekal, CSc. Na základě uvedeného doporučuji, aby Ing. Romanu Szkanderovi byl po úspěšném průběhu obhajoby udělen akademický titul PHILOSOPHIAE DOCTOR (PhD.)
Ing. Roman Szkandera se zabýval ve své disertační práci vývojem metodiky pro stanovení rtuti v povrchových vodách s využitím techniky DGT. V teoretické části práce se věnoval především popisu techniky difúzního gradientu v tenkém filmu, teoretickým vztahům, které pro tuto techniku platí a používaným difuzním a sorpčním gelům. Experimentální část práce pak přináší podrobný popis modifikací sorpčních gelů a přípravu difusního gelu a testovaných sorpčních gelů. Rovněž zde doktorand prezentuje přípravu jednotek DGT, postup testu návratnosti, stanovení kapacity disků, vliv vybraných parametrů na funkčnost disků a vlastní vzorkování v reálných vodách. Výsledková část je velmi obsáhlá. Nejdříve doktorand prezentuje výsledky základního testování analytické metody jako je návratnost, časová závislost sorpce na jednotlivých použitých materiálech a jejich sorpční kapacitu. Dále jsou v práci diskutovány otázky ovlivnění DGT techniky při jejím použití ke stanovení Hg v roztocích o různé iontové síle, za přítomnosti chloridových iontů, huminových látek či doprovodných kovů jako je Cd a Cu. Předložený spis je sepsán přehledně a srozumitelně. Dosažené výsledky jsou logicky komentovány, popřípadě srovnávány s již publikovanými poznatky. Celkové zhodnocení: Předložená disertační práce má dobrou odbornou úroveň, některé výsledky práce Romana Szkandery již byly publikovány v impaktovaných zahraničních časopisech, další jsou připraveny ke zveřejnění . Práce přináší cenné poznatky o možnosti dlouhodobého monitorování rtuti v tekoucích vodách. Ing. Roman Szkandera prokázal schopnost samostatné vědecké práce. Výsledky, kterých dosáhl, jsou aplikovatelné v praxi a mají význam i pro širší oblast stanovení stopových kovů ve složitých vzorcích životního prostředí. Vzhledem k výše uvedeným skutečnostem doporučuji Komisi pro obhajobu disertační práce ve studijním programu Chemie a technologie ochrany životního prostředí přijmout práci k obhajobě.
Neustálý koloběh rtuti v životním prostředí si vyžaduje permanentní monitoring a tím se vytváří prostor pro nové analytické metody. Z tohoto hlediska je předložená práce významná, neboť si kladla za cíl nejenom připravit nové sorbenty, sorpční a difúzní gely, ale i tyto přípravky otestovat v laboratorním a reálném systému přírodních vod. Předkládaná dizertační práce má 80 stran, je členěná do devíti kapitol, které jsou dále členěny na podkapitoly, obsahuje 43 obrázků, 15 tabulek, nechybí abstrakt, seznam použitých zkratek a publikací autora. V teoretické části autor uvádí princip techniky difúzního gradientu v tenkém filmu (DGT) a přehled dosavadních poznatků týkající se této problematiky. Využil údaje ze 78 zdrojů domácí a zahraniční odborné literatury, které v práci a seznamu náležitě cituje. Na teoretické poznatky navazuje experimentální práce, zahrnující přípravu sorbentů a sorpčních gelů a jejich vyhodnocování pomocí metod AAS. Při testování vlastností šesti sorpčních gelů (Duolite GT -73, Chelex – 100, Spheron-Thiol, 2 modifikovaných iontosorbů AV se sulfanylpurinem a imidazolem, TiO2) byly studovány faktory ovlivňování selektivity sorpce rtuti (vliv iontové síly, chloridů, pH, huminových kyselin a konkurenčních kovů kadmia a mědi). Veškeré výsledky jsou graficky popř. tabulkově zdokumentovány a zároveň i okomentovány. Závěr práce tvoří přehledný souhrn všech experimentů a jejich výsledků. Ing. Roman Szkandera splnil cíle vytčené v disertační práci. Práce splňuje veškeré požadavky, kladené na disertační práci - přináší nové poznatky v oblasti DGT techniky, je dobrým podkladem pro další rozvoj a aplikaci metod DGT v praxi. Proto d o p o r u č u j i předloženou disertační práci k obhajobě před komisí.
Disertační práce je sepsaná na 80-ti stranách, mimo příloh obsahuje úvod a 6 kapitol, které se člení na teoretickou část, experimentální část, výsledky a diskuzi, závěr, přehled literatury a seznam použitých zkratek. Cíli disertační práce samostatná kapitola věnována není. Obrázky, tabulky a grafy jsou zařazeny do textu. Seznam použitých zdrojů obsahuje 78 použitých citací. Přiložen je seznam publikační činnosti včetně plných verzí 2 prací zveřejněných v odborné literatuře (Analytical Science /IF:1,526/ a Central European Journal of Chemistry /IF: 1,065/) a jedné práce v recenzním řízení (Chemické listy /IF: 0,717/). 12 příspěvků bylo prezentováno na národních a mezinárodních konferencích formou posterů (doktorand je 1. autorem ve 2 případech). Ing. Szkandera se podílel na řešení dvou grantových projektů, absolvoval stáž na univerzitě v Lille (Francie). Disertační práce je zaměřena na vývoj metody stanovení rtuti a jejích forem v systémech přírodních vod za použití in-situ vzorkovací techniky difúzního gradientu v tenkém filmu (DGT). V práci jsou porovnány dosud používané sorbenty a testovány další vhodné sorbenty pro stanovení rtuti včetně testování různých faktorů ovlivňujících techniku DGT. Studované sorbenty byly v rámci DGT uplatněny ke stanovení rtuti v systémech přírodních vod řek Jižní Moravy. Teoretická část je uvedena popisem výskytu a vlivu celkové rtuti i jejích forem v životní prostředí včetně možností stanovení. Dále je popsán význam zakoncentrování pro sloučeniny/prvky, které se vyskytují v nízkých koncentracích a význam měření in situ, které eliminuje zdroje nejistot konečného výsledku spjaté s odběrem a další manipulací se vzorkem. Tento způsob ve spojení s technikou difúzního gradientu v tenkém filmu (DGT) je pak dále detailně objasňován a studován. Experimentální část popisuje praktickou přípravu modifikovaného sorbetu (Ionosorb AV), přípravu sorpčních gelů, dále pak testování funkčnosti techniky DGT, návratnosti a faktorů, které mohou ovlivňovat selektivitu sorpce rtuti na sorpční gely. Uvedena jsou vybraná místa pro odběr reálných vzorků (3 lokality jihomoravských řek) a analytická koncovka vybraná pro stanovení celkové rtuti včetně technického popisu a způsobu měření (AMA 254 a FT-AAS). Výsledky experimentů byly porovnány pro všech 6 studovaných sorbentů a zdůvodněny případné rozdíly. Tyto sorbenty byly také použity při analýze reálných vzorků přírodních vod. Z výsledků vyplývá, že nejlépe odpovídající koncentrace Hg total (porovnání s přímým stanovením AAS) bylo dosaženo pomocí jednotek DGT se sorpčním gelem Duolite GT-73, ostatní vykazovaly výsledky nižší, z nichž Spheron-Thiol a ISAV-MP nejsou vhodné. Dané zkušenosti otevírají cestu k využití rozdílných sorpčních gelů v rámci DGT techniky pro velmi žádoucí speciační/frakcionační analýzu v přírodních vodných systémech. Předkládaná práce je výsledkem jak teoretické, tak poměrně rozsáhlé experimentální práce, která si vyžádala pečlivý a odvážný přístup k přípravě modifikovaného sorbetu i sorpčních gelů – základní kroky jsou zdokumentovány na fotografiích. Následné testování je vhodně a přehledně graficky zpracováno a komentováno. O schopnostech doktoranda vědecky pracovat svědčí jak zpracování disertace, tak prezentování výsledků na konferencích a především publikování v odborné literatuře s IF. Předložená disertační práce v zásadě splnila svůj záměr. Její zpracování je na vyhovující úrovni. Doktorand prokázal předpoklady pro samostatnou vědeckou práci jak po stránce teoretické, tak praktické včetně schopnosti svou práci prezentovat a publikovat. Předloženou disertační práci pana Ing. Romana Szkandery doporučuji k obhajobě a následně po jejím úspěšném absolvování udělení vědecko-akademické hodnosti Ph.D.
eVSKP id 41463