BLAŽKOVÁ, E. Stanovení perfluorovaných sloučenin pomocí separačních metod [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2010.

Posudek vedoucího

Vávrová, Milada

Jmenovaná studentka řešila vysoce aktuální problematiku stanovení perfluorovaných sloučenin v abiotických matricích. Tyto matrice tvořily vzorky půdy odebrané z požářišť. Protože se jedná o tzv. "nové" prioritní organické polutanty, musela diplomantka zpracovat nejprve rešerši, aby mohla na jejím podkladě navrhnout vhodný postup pro vlastní experiment. Pro stanovení byly vybrány perfluorooktanová kyselina (PFOA), perfluorooktansulfonát (PFOS) a perfluorooktansulfonamid (FOSA). Pro izolaci analytů z matrice byly ověřovány čtyři postupy založené na zrychlené extrakci rozpouštědlem (PSE) a dva postupy založené na sonikaci. Sonikace se ukázala být nevhodným analytickým postupem pro tato stanovení a proto byla pro extrakci používána dále již jen PSE. Jako analytickou koncovku použila studentka kapalinovou chromatografii s hmotnostní detekcí. Tento systém byl v průběhu řešení na našem pracovišti teprve uváděn do chodu; proto, a to v souvislosti s řešením své diplomové práce, prováděla tuto činnost jmenovaná studentka, spolu se svojí konzultantkou, Ing. Mravcovou. To byl také důvod, proč nemohla studentka analyzovat větší množství reálných vzorků. Nicméně, právě optimalizace metody na LC/MS představuje značnou práci, a proto lze konstatovat, že cíle této diplomové práce byly beze zbytku splněny. Analýzou reálných vzorků studentka prokázala, že kontaminace hodnocených abiotických matric nepředstavuje vážné environmentální riziko, protože pouze ve dvou reálných vzorcích z 10 byly nalezeny jen velmi malé koncentrace PFOA a PFOS. Analyt FOSA nebyl detekován v žádném vzorku, ve všech analyzovaných vzorcích byl pod vypočtenou mezí detekce použité metody. Závěrem mohu konstatovat, že celkový přístup Bc. Evy Blažkové k řešení diplomové práce byl příkladný, přestože řešila velmi obtížnou problematiku, zejména po stránce přístrojové. Sepsala velmi ucelenou publikaci, kterou hodnotím známkou "výborně".

Posudek oponenta

Márová, Ivana

Předložená diplomová práce je zaměřena na vysoce aktuální a moderní problematiku vývoje metod ke stanovení perfluorovaných sloučenin ve složkách životního prostředí. Tyto látky se řadí mezi prioritní organické polutanty, jsou globálními kontaminanty biotické i abiotické složky prostředí včetně humánní populace. Byla popsána řada toxických účinků na různé typy živých systémů. Proto je velmi důležité vyvíjet dostatečně citlivé a selektivní instrumentální metody pro analýzu perfluorovaných sloučenin, které se ve většině reálných vzorků vyskytují ve stopových koncentracích. Práce v rozsahu 75 stran je sepsána na vysoké stylistické úrovni, klasicky členěna, doporučovala bych však všechny literární poznatky (kapitoly 2 a 3) zahrnout pod společnou teoretickou kapitolu. Práce obashuje 56 citací, převážně z aktuální separátní literatury; citace jsou ve většině případů uvedeny v souladu s příslušnou normou (poznámky viz níže) a jsou řazeny podle prvního uvedení v textu. Teoretická část je velmi cenná a zdařilá, obsahuje vyčerpávající přehled týkající se jak struktury a vlastností perfluorovaných sloučenin, tak i možností jejich analýzy včetně postupů odběru a zpracování vzorků. Některé poznatky jsou citovány neúplně (viz níže). Experimentální část zahrnuje optimalizaci postupů extrakce, separace a analýzy vybraných perfluorovaných sloučenin s využitím modelových směsí a dále aplikaci optimalizovaného postupu na reálné vzorky. Výsledky jsou kvalitně zpracovány a přehledně dokumentovány pomocí tabulek a grafů. Závěr práce výstižně, stručně a jasně shrnuje hlavní výstupy práce. Práci považuji za velmi zdařilou a kvalitní. Představuje cennou experimentální základnu pro další navazující práce . Níže uvedené poznámky a připomínky vesměs formálního charakteru nesnižují výbornou úroveň práce. Diplomovou práci doporučuji k obhajobě a hodnotím ji celkovou známkou výborně (A). Formální připomínky: - citace 39, 40, 44 - 47 nemají uvedeny názvy - str.24 - tab.8 - citace by bylo vhodnější uvádět jednotlivě u příslušné studie; podobně str.42-43 - tab.17 - str.25, 26 - údaje v textu 1.odstavce kap. 2.3.1.5 a v kap. 2.4.1 by bylo potřeba citovat podrobněji - str.27 - práce Goldentahla není uvedena v seznamu citací - str.28 - formulace týkající se oxidačního stresu, jeho "neutralizace" a srovnání reaktivity lidí a krys na oxidační stres by bylo vhodné citovat - str.29 - každou z tabulek 13-15 by bylo lepší citovat samostatně - str.33 - co je to extraktor "one PSE"? - str.37 - citace 7 neodpovídá jménům autorů uvedených v odstavcích 3, 4, 5, 6 a 9 - je třeba citovat původní práce - str.38 - na začátku kap.3.3. chybí u první odrážky typ detekce u HPLC, samotná HPLC je separační metoda - str.38 - citace 48 není vhodná k uvedení základních charakteristik HPLC a HPLC/MS ani k obr.7 - str.42 - z jakého literárního zdroje/zdrojů byly získány údaje o vhodných kolonách a složení mobilních fází pro stanovení perfluorovaných sloučenin? - str.48 - u kyseliny octové není uvedena čistota - str.52 - obr.15 - 17 - hmotností spektra by bylo vhodnější zařadit do výsledků - str.60 - obr.20 - není zcela jasné, výsledky jakého typu extrakce jsou uvedeny.

eVSKP id 24299