ŠUBRT, M. Stanovení derivátů polycyklických aromatických uhlovodíků v životním prostředí [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2013.

Posudek vedoucího

Vávrová, Milada

Jmenovaný řešil v rámci své diplomové práce problematiku, dosud na ústavu nezpracovávanou, tj. kontaminaci složek terestrického ekosystému substituovanými PAHs. Pro získání teoretických základů zpracoval výborně koncipovanou rešerši, která mu umožnila naplánování experimentů tak, aby mohl splnit zadané cíle. V souladu s požadavky zpracoval cílený screening pro PAHs, a to zejména proto, že se následně zabýval zejména substituovanými PAHs. Pro účely finální analýzy optimalizoval preanalytické i analytické postupy tak, aby příslušná stanovení mohl provést na potřebné koncentrační hladině. Přes veškeré problémy vyskytnuvší se při řešení, tj. nevhodné klimatické podmínky pro odběry vzorků a poruchy používané přístrojové techniky, vypracoval diplomovou práci na vysoké odborné úrovni. V řešení dané problematiky by měl pokračovat i v rámci následné dizertace. Na základě příkladného přístupu k řešení všech úkolů, jeho výborné práci v laboratoři a kvalitě předložené diplomové práce hodnotím jeho diplomovou práci stupněm "výborně" a doporučuji ji k obhajobě.

Posudek oponenta

Čáslavský, Josef

Předložená diplomová práce se zabývá aktuální tématikou stanovení derivátů polycyklických aromatických uhlovodíků ve vzorcích půdy z požářišť. Spis je strukturován standardním způsobem, v rozsahu 58 stran textu, doplněném seznamem 54 citovaných literární zdrojů a seznamem použitých zkratek. Práce působí úhledným dojmem. Po stránce věcné je práce sestavena logicky, s jednotlivými částmi na sebe navazujícími. V Úvodu je stručně popsán smysl a účel diplomové práce, v teoretické části jsou charakterizovány studované sloučeniny a dále jsou popsány analytické metody použitelné pro jejich stanovení. V experimentální části jsou zmíněny použité postupy a metody včetně jejich optimalizace, načež následuje uvedení výsledů a jejich diskuse. Závěr pak shrnuje nejdůležitější dosažené výsledky. Po stránce grafické je práce vcelku oku lahodící, s výjimkou Seznamu použitých zkratek na úplném konci, kdy už diplomantovi zjevně docházely síly. Z hlediska pravopisného bych autorovi vytkl často se opakující chybu, kterou jsou mezery v názvech sloučenin. K věcnému obsahu bych měl následující připomínky a komentáře: Str. 3, Abstrakt: Překvapila mne definice cíle práce jako „uvedení negativních vlastností PAHs v životním prostředí“; toto je notoricky známá problematika, ke které je dost obtížné něco přidat. Rovněž spojení „necílený screening zaměřený na polyaromatické uhlovodíky“ není zcela logické – když je to zaměřené na něco, nemůže to být necílené. Krom toho termín „polyaromatické“ je názvoslovně nesprávný. Rovněž použití časů v poslední větě Abstraktu je poněkud matoucí. V anglické verzi se pak tvrdí, že diplomová práce analyzovala vzorky z různých lokalit, a ony pak určily množství stanovovaných látek… Str. 3, Keywords: v elektronické verzi DP chybějí mezery mezi slovy. Stejná chyba je i na str. 10 v horní části a v experimentální části u názvů firem, kde jsou psotiženy obě verze. Str. 8, kap. 2.2.: Mělo by být zmíněno, že PAHs se dobře rozpouštějí v určitých organických rozpouštědlech, nejen v tucích a olejích. Str. 9, Tab. 1: PAH s názvem Acenaftalen neexistuje. Str. 10, dolní část: Není pravda, že počátkem sledování toxikologických vlastností PAHs jsou výsledky japonských vědců z počátku minulého století, kdy byly prokázány karcinogenní účinky PAHs. Tento účinek byl prokázán již roku 1779 sirem Percivalem Pottem u kominických učňů v Londýně. Str. 11, Obr. 2: Strukturní vzorec acenaftenu je špatně. Grafická kvalita vzorců není zrovna oslňující, autor mohl investovat trochu úsilí do jejich nakreslení v programu ChemSketch, vypadalo by to mnohem lépe. Str. 18, kap. 3.1.1.: Kde se dnes spaluje petrolej? Str. 19, poslední řádek a Obr. 9: Nemyslím, že v posledním kroku „dochází ke ztrátě kyseliny dusičné“. Str. 22: Překvapivé tvrzení, že při orálním vstupu se nitro-PAHs dostávají do plicních sklípků… očekával bych žaludek (většinou orální = alimentární). Str. 23: Tvrzení, že ropa vzniká za nižších teplot organickou syntézou, je neakceptovatelně nepřesné. Str. 24, titulek k obrázku 12: Kde je radikál dusíku? Str. 25, vzorkování ovzduší aspiračními metodami – vzduch se neprosává přes skelná vlákna, ale přes filtr ze skelných vláken. Str. 25, poslední věta: Tedlarové vaky ani kanystry (a už vůbec ne odběrových) se pro vzorkování ovzduší za účelem stanovení PAHs nehodí. Str. 31: Silikagel jako takový není modifikovaný oxid křemičitý. Jeho povrch je pokryt silanolovými skupinami, využití silikagelu jako iontoměniče mi není známo. Florisil je svými vlastnostmi podobný silikagelu, nikoliv alumině. Str. 31, GPC: Správný název gelu je Sephadex (ne Sephandex). Styren-divinylbenzenové gely se nejčastěji eluují chloroformem nebo dichlormethanem. Str. 32: Absorpční plynová chromatografie neexistuje, má být adsorpční, distribuce je založena na adsorpci (ne adsorbci). Str. 33: V PTV je nejčastěji využívána silanizovaná skelná vata, nikoliv chromatografické náplně. Str. 34: S kolonami typu SCOT se lze setkat pouze v zastaralé literatuře, nikoliv v současné analytické praxi. Str. 34: Uvítal bych příklad sloučeniny uhlíku bez vazeb (viz látky, na které vykazuje FID malou citlivost). Str. 35, ECD: tento detektor reaguje na elektronegativní, nikoliv elektroneutrální sloučeniny. Detektor nevykazuje mimořádnou citlivost, ale mimořádně nízké meze detekce. Str. 35, GCxGC: Separačním mechanismem na kapilární koloně v první dimenzi není bod varu, ale rozpouštění v nepolární stacionární fázi, takže sloučeniny jsou separovány v pořadí narůstajících bodů varu. Úkolem modulátoru není zpomalit analyty mířící z primární do sekundární kolony (to by se mu říkalo retardér, nadto nic takového jsem ve svých přednáškách netvrdil, přestože jsou uvedeny jako zdroj této informace), ale převést analyty z první do druhé dimenze při zachování separace. Str. 36, termální modulátor: Jeho hlavní nevýhodou nebyl záchyt těkavých látek, ale špatný záchyt těkavých látek. A opět jsem tam u tohoto nesprávného tvrzení citován já jako zdroj… Str. 36, chemická ionizace – nepoužívá se termín pomocný, ale reakční plyn. „Analyzátor doby průletu“ se neříká. Správné označení je průletový analyzátor nebo analyzátor doby letu. Str. 37, kap. 5.3.3. Detektory v MS – odstavec je celý zmatený. Ionty nemohou dopadat na elektrony, na desku fotonásobiče dopadají spíše ionty než elektrony, magnetické násobiče neexistují, natož aby se používaly u TOF. Str. 37, kap. 5.3.4 Vakuový systém – odstavec poněkud fosilního charakteru, použití difuzních a turbomolekulárních čerpadel se řídí jinými hledisky, než jsou v tomto odstavci uvedeny. Str. 48 a další – koláčové grafy znázorňující distribuce jednotlivých PAHs – tento způsob prezentace jeví se mi poněkud nešťastným. Str. 52: Poněkud zmatená formulace „Ve vzorcích byly za pomoci přístupné knihovny spekter stanoveny ve vzorku i PCB. Dalším prokázaným analytem byl zjištěn. V podstatě se jedná o izomer naftalenu…“ Při celkovém zhodnocení předložené diplomové práce je třeba konstatovat, že navzdory výše uvedeným 27 připomínkám představuje předložený spis ucelené dílo prezentující značné množství experimentální práce realizované v podmínkách často komplikovaných řadou faktorů a jevů, které diplomant nemohl ovlivnit. Odbornou úroveň rovněž hodnotím pozitivně. S přihlédnutím ke skutečnosti, že žádná z mých připomínek není zásadního charakteru, mohu konstatovat, že předložená diplomová práce vyhovuje požadavkům kladným na práce tohoto druhu v rámci Fakulty chemické VUT v Brně. Doporučuji ji proto k obhajobě a hodnotím ji známkou VÝBORNĚ / A.

eVSKP id 58472