TULKOVÁ, T. Stanovení lineárních syntetických vonných látek v abiotických a biotických matricích [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2014.

Posudek vedoucího

Vávrová, Milada

Jmenovaná studentka pracovala po dobu řešení všech úkolů souvisejících s její diplomovou prací velmi zodpovědně, velice dobře si naplánovala všechny své experimenty a při přeplněnosti laboratoře environmentální analýzy, kde prováděla své experimenty, zorganizovala velmi dobře využitelnost všeho laboratorního zařízení, aby mohli všichni studenti pracovat bez prostojů. Rozsah její experimentální části je velký, velmi dobře optimalizovala všechny metody i dobře provedla analýzy reálných vzorků. V rámci teoretické části zpracovala sice dostatek literárních podkladů, avšak ne vždy optimálně využila všechny poznatky z literatury pro svoji práci. Vzhledem k celkovému vysoce kladnému přístupu a i k získání velmi kvalitních výsledků při hodnocení experimentální části hodnotím její diplomovou práci stupněm "A", výborně.

Posudek oponenta

Čáslavský, Josef

Diplomová práce je zaměřena na problematiku výskytu syntetických vonných látek ze skupiny lineárních musk slooučenin v odpadních vodách. Tex práce je poměrně rozsáhlý (80 stran), je strukturován standardním způsobem, v seznamu citované literatury je úctyhodných 105 položek. Z toho je ale pouhých 10 citací článků v odborných časopisech (přičemž Chemické Listy jsou citovány formálně špatně), 12 citací monografií, a odborných textů, 15 odkazů je na různé přednášky z FCH i odjinud (mimochodem, největší univerzita v Brně je Masarykova, nikoliv Marasykova - ani jednou to není dobře), zbytek tvoří několik diplomových a disertačních prací, ale hlavní podíl jsou odkazy na internetové stránky. Práce působí po stránce grafické poměrně úhledným dojmem, který poněkud ruší přiložené chromatogramy nevýrazně vykreslené jakousi okrovou barvou na fádně šedém podkladě. Nicméně se nemohu zbavit dojmu, že práci chybí poslední pečlivé pročtení před odevzdáním, které by odstranilo přehmaty jako je například věta na str. 11, hlásajíci: "V minulosti se byly první parfémy používány při náboženských obřadech", nebo na str. 88, kde se praví: "Proto nelze v dostupné liteeznout více studií vhodných pro dných pro podobná porovnání [19]". Občas je použito nepříliš vhodných spojení, jako např. "poměrně vysoká koncentrace pachu" (str. 10). I chyby hrubé lze nalézti - viz např. "Egyptské lodě se plavili" (str. 11), "Egypťané získaly" (str. 12). V řadě případů je diskutabilní, zdali se jedná o pravopisnou chybu nebo zda autorka v intencích pokročilého feminismu zdůrazňuje, že se jedná o produkt ženského intelektu, vše umocněno využitím královského plurálu - viz např. na str. 68: "Pomocí tohoto grafického znázornění jsme prokázaly" a pak v kap. 4.5.6: "Pokud bychom chtěly porovnat...", "my jsme analyzovaly", "Lineární musk sloučeniny jiné než české provenience jsme neměly k dispozici". Po stránce formální považuji za prohřešek často se vyskytující neočíslované pseudonadpisy (zvýrazněné tučným písmem nebo dokonce podtržené). Často jsou rovněž nesprávně uváděny názvy chemických sloučenin jako víceslovné (např na str. 32: lze vidět jak tvar "nitro musk sloučeniny", tak "nitromusk sloučeniny"). Z pohledu věcného mám následující připomínky: Str. 8, Úvod: ochrana bioty nebyla hlavním momentem iniciace výzkumu v oblasti syntetických vonných látek. Str. 15: u odstavce o objevení negativních vlivů musk sloučenin na ŽP chybí primární citace. Kap. 2.2.2: klasifikace podle obsahu vonných látek - nepatří do tohoto odstavce. Str. 17: vonné látky nemohou být adsorbovány do tuků nebo olejů. Kam jsou vedeny páry vysokovroucího organického rozpouštědla? Do destilační aparatury, jak tvrdí autorka, asi ne, tam se lije kapalina. Str. 21: Německý chemik, který syntetizoval první syntetickou vonnou látku, se nejmenoval Albert Bauer, ale Albert Baur, a nebylo to roku 1988, ale 1888. Str. 29: Odstavec pojednávající o vstupu musk sloučenin do atmosféry je poněkud překvapující - očekával bych, že pokud se sloučeniny v prostředí nacházejí v plynné formě, tak už v atmosféře jsou. Str. 33: nepíše se tert (to je anglicky), ale terc. Str. 33, obr. 16: vzorec vydávaný za 2-amino-Musk xylen je 2,4-diamino-Musk xylen. Str. 34, Obr. 18: jazykově zmatený. Str. 35: Co je "odpadní vody z čistíren odpadních vod"? Kap. 2.5.2: Postup odběru vzorků vody: jak se homogenizuje vzorek vody a upravuje jeho objem ? Zde popsaný postup by byl vhodnější pro pevné vzorky. Str. 37: Jak se skladuje vzorek vody při -20 °C? Kap. 2.5.5.1: poněkud neúplný a tudíž neinformované osobě nesrozumitelný popis SPME. Formulace "Metoda je použitelná jak z kapalné, tak také z plynné fáze" je neúplná a nic neříkající. Pro head-space expozici existuje český termín "vzorkování z rovnovážné plynné fáze". Str. 41: Separované složky se nepoutají na stacionární fázi. Součástí plynového chromatografu není čistící zařízení, vyhodnocovací zařízení tvořené počítačem a databází by jako vyhodnocovací zařízení u plynového chromatografu bylo zcela neužitečné. Str. 42: Tvrzení o minimální potřebné čistotě nosného plynu 99,99% je hodně archaické a z pohledu současnosti v podstatě nesprávné. Helium neumožňuje špičkové rozlišení, dávat do souvislosti rozlišení s typem nosného plynu je nekorektní. Bylo by vhodné při obhajobě uvést na pravou míru. Mžikové odpaření není zajištěno pomocí lineru, to je místo, kde může docházet k odpaření. Množství vzorku není nástřikové, ale nastřikované. Termín "autosampler" je hrubý anglismus, česky to je automatický dávkovač. Str. 43: Popis přímého nástřiku na náplňovou kolonu je - bohužel se tak musím vyjádřit - snůška nesmyslů. Dělič toku nosného plynu není umístěn mezi injektorem a kolonou, ale je součástí injektoru. Není pravdou, že bezděličový nástřik se nejčastěji používá pro analýzu směsí látek, které mají velmi rozdílné body varu. Maximální vnitřní průměr kapilárních kolon je uveden nesprávně. Polyimidová vrstvy na křemenných kapilárních kolonách nezajišťuje jejich pevnost, ale pružnost. A nejhorší je, že jako zdroj těchto nesmyslů jsou uvedeny moje přednášky. Dalším nedostatkem je opominutí nástřiku přímo na kapilární kolonu a PTV injektoru. Str. 45: Neříká se "fragmentované", ale fragmentové ionty. Část popisu elektronové ionizace pod rovnicí (1) je nesmyslná. Z iontového zdroje se repelerem vypuzují vzniklé ionty, ne elektrony, ionty jsou dále fokusovány, ale nejsou už dalšími elektrodami urychlovány na 70 eV. Str. 46: Obr. 27 uvádí schéma konstrukce iontového zdroje pro elektronovou ionizaci, ne schéma principu této ionizační techniky. Je třeba rozlišovat sférickou a lineární iontovou past. U analyzátoru doby letu nejsou ionty urychleny stejnou kinetickou energií, ale elektrickým polem, v němž je jim udělena stejná kinetická energie. Rovnice (5) a (6) jsou nevhodně vřazeny v textu. Str. 46: Reflektron nezajišťuje "vyrovnání celkových drah iontů s různou kinetickou energií". A opět jako zdroj tohoto hrubě nesprávného tvrzení jsou uvedeny moje přednášky. Použité spojení "kolizní srážka" je ekvivalentní tvaru "jablečné jablko". Je zarážející, že způsobům vyhodnocení jsou věnovány 4 řádky textu, stejný rozsah teoretické části je věnován spojení GC/MS. Nadto "GC x MS" se nepíše, používá se buď lomítko nebo pomlčka. Str. 49: Čistota nosného plynu se uvádí s tečkou (tedy 6.0, ne 6,0). Zcela nicotnou skutečností je, že použité helium bylo od firmy SIAD, ne od firmy Messer, jak tvrdí autorka. Str. 52, Tab. 21: Chybí údaj o vnitřním průměru použitých kapilárních kolon a specifikace výrobce. V řádku označeném jako "Injektor" je ve skutečnosti uveden způsob nástřiku. Str. 52, Tab. 23: Neříká se "teplotní krok" ale "teplotní gradient", "Držení" je nevhodné, lepší by bylo "Izoterma". Platí i pro všechny další tabulky popisující chromatografické parametry. Str. 56: Jak může být kalibrační křivka uvedena v tabulce 30? A jak může mít kalibrační křivka směrnici? Str. 58, kap. 3.2.9.1: Tento odstavec patří do teoretické části. Str. 59: Naprosto zbytečný popis aktivit instituce Vodárny a kanalizace Hodonín. Str. 62, Tab. 36: Retenční čas není v minutách, jak se zde tvrdí (to by první pík vylezl skoro po 10 hodinách), ale v sekundách. Str. 63: Věcně nesprávný popis aktivace nového SPME vlákna. Str. 64, Graf 1 a 2: Namísto legendy s barvami by bylo srozumitelnější uvést typ vlákna. Proč tolik nul u popisu osy Y? Platí i pro další obdobné grafy. V Seznamu zkratek mě překvapilo, že jsou vysvětlovány zkratky jako MŽP ČR, USA a VUT. Nicméně písmeno E neoznačuje elektronový analyzátor, ale elektrostatický. Při celkovém hodnocení předložené diplomové práce nelze nevidět solidně zpracovanou experimentální část včetně základních metrologických charakteristik optimalizované metody, originální výsledky získané jejím uplatněním pro analýzu reálných vzorků ze 3 čistíren odpadních vod a z recipientu jedné z nich. Proto předloženou diplomovou práci k obhajobě doporučuji a hodnotím stupněm velmi dobře / B.

eVSKP id 58475