Posudky závěrečné kvalifikační práce

Posudek vedoucího

Průša, Stanislav

Diplomová práce se věnuje emisi sekundárních částic z povrchu pevných látek při interakci s ionty, jejichž kinetická energie spadá do oblasti nízkých a středních energií. Tento rozsah pokrývají metody LEIS a MEIS. V obou případech tvoří odprašované částice pozadí v detekovaných spektrech. V případě spekter LEIS je pozadí známé pod pojmem SIMS background. Během studijního pobytu na universitě v Uppsale působila autorka ve skupině vedené Danielem Primtzhoferem a provedla řadu experimentů, které byly formou posteru presentovány na mezinárodní konferenci IBA 2023, která se konala v Japonské Toyamě. Tento výzkum je také shrnut v manuskriptu “The influence of geometry and specific electronic and nuclear energy deposition on ion-stimulated desorption from thin self-supporting membranes”, který byl odeslán k publikování v časopise Radiation Physics and Chemictry (IF 2.9). Po návratu na domovskou universitu pokračovala autorka ve studiu odprašování na dedikovaném High Sensitivty instrumentu (HS-LEIS) Qtac100, který je součástí komplexní aparatury na Ceitec VUT. Byla zkoumána integrální intenzita SIMS background v závislosti na odprašovací dávce a teplotě několika povrchů (oxidovaná měď, Si pasivovaný vodíkem, reakce CO molekul s platinou). V experimentech byl pozorován předpokládaný vývoj signálů odprášených iontů. Interakce platiny s molekulami CO byla překryta reakcemi s dalšími molekulami vlivem technické závady na rozvodu pracovních plynů. Jako vedoucí diplomové práce jsem před sestavením posudku svoje hodnocení osobně konzultoval s Danielem Primetzhoferem. Oba oceňujeme autorčino nasazení při experimentální práci a preciznost provedení jednotlivých experimentů. V oblasti plánovaní experimentů a zpracování jejich výsledků existuje drobný prostor pro zlepšení. Práce je velmi pěkně a srozumitelně napsaná, grafická úprava je pečlivá. Všechny experimentální výsledky jsou původní. Celkově hodnotím předloženou závěrečnou práci Michaely Malatinové jako velice povedenou po obsahové i formální stránce.

Dílčí hodnocení
Kritérium	Známka	Body	Slovní hodnocení
Splnění požadavků a cílů zadání	A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod	A
Vlastní přínos a originalita	B
Schopnost interpretovat dosažené výsledky a vyvozovat z nich závěry	B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii	A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti	A
Grafická, stylistická úprava a pravopis	A
Práce s literaturou včetně citací	A
Samostatnost studenta při zpracování tématu	B

Navrhovaná známka: B

Posudek oponenta

Johánek, Viktor

Předložená práce je víceméně metodologického charakteru, konkrétní zkoumané vzorky zde slouží spíše jen jako prostředek k ověření daných metod, metod zpracování dat, a vlivu těchto metod na případné změny v povrchové kontaminaci zkoumaných vzorků (v případě MEIS), případně naopak vlivu čistoty povrchu na měřená spektra. Z tohoto pohledu je celkem pochopitelné, že je teoretické a instrumentální části věnována poměrně velká část prostoru a že samotné výsledky tvoří jen necelých 30% diplomové práce. Rozsah textu a množství prezentrovaných experimentálních dat je tedy pro diplomovou práci tohoto typu přiměřený a kladně hodnotím i přiložený výstup ve formě rukopisu (i když jsem v textu nenašel zmínku o tom, kam byl tento rukopis podán a případně jestli byl již přijat). O něco níže pak hodnotím originalitu výsledků a celkový samostatný přínos autorky. Teoretická část V teoretické části se některé informace opakují, např. charakteristiky LEIS a MEIS jsou zmíněny již v kapitole 2 a poté znovu v kap. 3. V kap. 3.1 je určitý rozpor v tom, že se nejdříve hovoří o interakci iontů s nejsvrchnější vrstvou atomů zkoumaného materiálu, zatímco o několik řádek dále se tvrdí, že ionty pronikají do hloubek až několika nm, což může být 10 i více monovrstev. Povrchovost metody LEIS je dána původem užitečného signálu (binární rozptyl), přestože interakční objem je větší. Zároveň autorka tvrdí, že signál ze vzorku je ovlivněn již při kontaminantech v množství od jedné monovrstvy (ML) – to je značně podhodnocená charakterstika, metoda LEIS dokáže detekovat pokrytí v množstvích hluboko pod 1 ML a řekl bych, že to následně ukazují i prezentované výsledky. V teoretické části se vyskytují pasáže a vzorce, které pak autorka nikde ve zpracování změřených dat nepoužije, což sice nepovažuji doslova za chybu, ale přinejmenším za nadbytečné. Jedá se např. o část ohledně stínícího potenciálu nebo procesů výměny náboje mezi iontem a vzorkem. Poněkud paradoxně pak, v případě, kdy dojde na výpočet konkrétní veličiny diferenciálního účinného průřezu iontového rozptylu, kterou se určitá část teorie zabývá (kap. 2.2), je zmíněno použití online kalkulačky na webu. A to bez dalšího odkazu na tuto teorii nebo alespoň konstatování, že daná kalkulačka implementuje právě matematický aparát, prezentovaný v diplomové práci. Podobně u použití software pro MEIS (SRIM, TRIM, SIIMPL), kde není dostatečně ukázáno propojení s dříve uvedenou teorií. Výsledky Z popisu experimentálních výsledků plyne, že některé z nich byly změřeny jinými uživateli, ale není příliš zřejmé které to jsou a které naopak změřila sama studentka. Jak je již uvedeno výše, experimenty mají spíše ověřovací charakter, nicméně v celku vypadají prezentované výsledky jako výsledek pečlivé a systematické práce a dobře dokumentují to, co bylo cílem práce. Ve zpracování a prezentaci dat se vyskytuje několik nedostatků, na které směřují příslušné dotazy (viz níže), nebudu je zde tedy znovu rozvádět. Mimo to bych zde pouze uvedl dvě dílčí chyby: V 3.15 a 3.16 chybí označení jednotlivých peaků podobně jak je to u předchozích spekter. Na str. 48 - „carbohydrate“ je organická slučenina obsahující také kyslík, autorka měla zřejmě na mysli „hydrocrabon“. Formální aspekty V textu se sice vyskytují překlepy a gramatické chyby, ale v naprosto přijatelném rozsahu a bez toho, aby snižovaly srozumitelnost. Grafická a typografická úroveň práce je na vysoké úrovni, dobře hodnotím i jazykovou stránku. Struktura textu je přehledná a v souladu s charakterem práce akcentuje orientaci na jednotlivé metody (LEIS a MEIS) spíše než na vlastnosti analyzovaných vzorků. Pouze bych v této souvislosti vytknul umístění kapitoly věnující se ToF metodě až do oddílu MEIS (v kap. 4.3), ačkoliv ToF analyzátor je použit již v první polovině práce (LEIS), odkud na kapitolu o ToF není ani uveden odkaz. Shoda textu s jinými zdroji dle reportu Theses je přijatelná, ovšem většina shody je v Kapitolách 2.1 a 2.2, kde doslovně kopírovaný text tvoří zhruba celkového rozsahu, ačkoliv je v této pasáži uveden jediný odkaz ([1]). Velká část teorie LEIS je evidentně převzata z review [6], ačkoliv text je “převyprávěný” a obrázky překreslené; nevnímám to jako plagiátorství, ale bývalo by bylo lepší vycházet z více zdrojů a následně provést vlastním stylem syntézu jen těch poznatků, které jsou pro danou práci podstatné.

Dílčí hodnocení
Kritérium	Známka	Body	Slovní hodnocení
Splnění požadavků a cílů zadání	A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod	A
Vlastní přínos a originalita	C
Schopnost interpretovat dosaž. výsledky a vyvozovat z nich závěry	B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii	A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti	A
Grafická, stylistická úprava a pravopis	A
Práce s literaturou včetně citací	B

Navrhovaná známka: B

Otázky

Jak chápat protichůdně znějící tvrzení „The noble gas ions have higher excitation energy, hence their charge state is nearly neutral.“ z kapitoly 3.1.1?
V kapitole „Resonant processes“ je několik chyb, nepřesností nebo nejasností. Co znamená “atomic level of the target“ (str. 13) u objektu, který není atom, ale pevná látka? Jaký je význam kolmé šipky v obr. 3.2a? Pokud značí deexcitační proces, kam se následně disipuje rozdílová energie? V obrázku je neobsazený stav označen prázdným kolečkem, ale u níže položené hladiny není zřejmé, jestli je obsazená či nikoliv (předpokládám, že pokud jde o iont, tak obsazená není a ten “horní” stav je stav excitovaný, každopádně obrázek je poněkud matoucí). Dále bývá obvyklé v podobných schématech “ukotvit” energetickou osu přinejmenším vyznačením hladiny vakua a Fermiho meze, což v obr. 3.2 ani 3.3 není. Je zde zřejmá “inspirace” referencí [6], škoda, že se autorka neinspirovala lepšími zdroji.
Kap. 3.3.2 – Tvrzení, že ve spektrech nejsou v důsledku žíhání téměř žádné změny, není zjevně pravdivé. Vzájemná intenzita O a Cu peaku se zřejmě příliš nemění, ale jejich absolutní hodnoty ano, až několikanásobně. učiněný závěr o pevnosti vazeb by tedy předpokládám měl být vztažen pouze na vazbu Si-O, ale jiné kontaminanty zřejmě povrch v důsledku teplotní aktivace opouští (ať už desorpcí nebo difúzí), což je mimochodem vidět i v poklesu relativního příspěvku SIMS pozadí vůči signálu Cu a O.
Obr. 3.7 ukazuje proces čištění povrchu mědi odprašováním. Je vidět peak kyslíku, který po určité iontové dávce natroste a při větší postupně opět mizí. Je tedy zřejmé, že kromě kyslíku musela být na povrchu i jiná kontaminace (očekával bych přinejmenším uhlík) – jaká podle vás tato kontaminace měla složení a proč není ve spektru vidět prvková reprezentace tohoto depozitu, tedy nějaké další peaky kromě O a Cu? Podobný dotaz by bylo možné vznést i u Obr. 3.11 (Si).
Speciálně v případě žíhání může mít na LEI spektra vliv kromě změn v povrchové kontaminaci i případné změny ve struktuře (uspořádání) nebo morfologii povrchové oblasti. Byl tento vliv uvažován a pokud ano, k jakému to vedlo závěru?
Obr. 4.16b - Netvrdím, že je přiřazení peaků nutně špatně, ale proč byly při interpretaci ToF spekter z metody MEIS uvažovány pouze uhlovodíky? Na řadě hmot dochází obecně, vzhledem k relativně nízkému rozlišení ToF, k překryvům a intepretace tak nemusí být jednoznačná – např. hmota 28 může být také CO, N2, C2H4, hmota 39 může být K, hmota 43 může být C2H3O fragment atd.