ZÍTKA, J. Studium vlastností gelových polymerních elektrolytů pro lithno-iontové akumulátory [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií. 2013.
Bc. Jan Zítka se ve své diplomové práci zabýval studiem vlastností gelových polymerních elektrolytů pro lithno-iontové akumulátory. V teoretické části práce se zabýval trendy v oblasti elektrolytů a měřícími technikami vhodnými pro analýzu připravených vzorků. V praktická části práce mimo samotné přípravy vzorků polymerních elektrolytů student zkoumal jejich vlastnosti metodami impedanční spektroskopie, cyklické voltametrie a DC polarizace. Oceňuji zavedení metody DC polarizace do laboratoře UETE,a tedy získání údajů o převodových číslech lithia v připraveném typu elektrolytů. Výhrady mám k menšímu rozsahu práce, omezenému využití doporučené literatury a z toho navazujícímu občasnému nepochopení detailů v problematice. V závěr práce je sumářem naměřených a vypočtených hodnot, chybí autorovo kritické hodnocení. Autor splnil zadání, přes nedostatky ve zpracování doporučuji tuto diplomovou práci k obhajobě a hodnotím známkou C.
Student se ve své práci, zadané Ústavem elektrotechnologie FEKT VUT v Brně, zabývá problematikou gelových polymerních elektrolytů. Diplomová práce je zpracována v rozsahu 78 stran včetně příloh, seznamu použité literatury a seznamu zkratek. Bohužel se v teoretické a i v praktické části nachází velké množství chyb, které mohly vzniknout špatným překladem či nastudováním dané problematiky a mají velmi negativní vliv na odbornou úroveň této práce. Dále se v práci vyskytují neostré, někdy dvojjazyčně popsané obrázky nebo snímky obrazovky a to jak změřených průběhů, tak i snímky nastavení měřícího programu. Domnívám se, že změřená data by v diplomové práci měla být interpretována pomocí grafů, které student vytvoří ve vhodném programu. V praktické části byla provedena impedanční měření při různých teplotách a na vybraných vzorcích byla změřena cyklická voltametrie. Použité metody jsou zvoleny správně, ale interpretace dat je velmi nejasná. Chybí jakýkoliv průběh změřeného impedančního spektra. V práci je pouze napsáno, že vzorky byly vyhodnoceny metodou Line fit (str. 28). V části, kde se prováděla cyklická voltametrie, jsou velmi nepřesně vyhodnocena potenciálová okna. Díky tomu jsou vyhodnocené šířky potenciálových oken v rozmezí 1 V až 1,83 V, což je na bezvodný elektrolyt dosti málo. Ve voltamogramech nejsou zřetelné peaky ferrocenu. Student toto odůvodňuje malým potenciálovým oknem. S tímto odůvodněním se neztotožňuji vzhledem k velmi vysokému scanratu (50 mV/s) při měření cyklické voltametrie. V rámci této diplomové práce bylo připraveno a změřeno pouze 14 vzorků. Příprava gelů a jejich měření není časově náročná záležitost. Proto je škoda, že student nepracoval s větším množstvím vzorků. Níže jsou uvedeny komentované příklady nepravdivých nebo nepřesných informací. str. 5: „Většina sledovaných iontů vedených v polymerních materiálech je bezesporu na bázi poly (ethylenoxid), nebo PEO, CH3-(CH2-CH2-O) n-CH3, kde n se pohybuje mezi jedním z několika milionů“ - Většinou se sledují ionty soli, které jsou obsaženy v elektrolytu (lithné, sodíkové hořečnaté, ionty iontové kapaliny). Rozhodně se nesledují ionty na bázi PEO a dalších polymerů. str. 6: „Z hlediska dalšího vývoje lithiových baterií bude třeba hledat systémy iontových sloučenin, jejichž převodové číslo tLi je co nejbližší číslu nula. Nadějné by mohly být iontové kapaliny, což jsou soli s velkými aniony, často makromolekulárními, které jsou za normální teploty kapalné. I když jejich elektrochemické vlastnosti jsou zajímavé, vytvoření gelů s jejich obsahem dosud brání malá rozpustnost v monomerním prekurzoru nebo výsledném gelu“ - Iontovou kapalinu není potřeba rozpouštět v monomeru nebo gelu. Gely s iontovými kapalinami není problém vytvořit a dokonce mají i relativně vysokou vodivost. Více informací lze najít například v publikaci Solid State Ionics 190 (2011) 93–98 str. 8-10: Nesjednocené označení reálné a imaginární části komplexní impedance - RE/Re/Z´ a IM/Z´´/Im str. 12: „Pokud k přenosu náboje dochází rychle (vysoce koncentrované roztoky), impedanční spektrum obsahuje především difuzní přímkovou část a minimum polokruhovité části. V případě malého přenosu náboje přes rozhraní (méně koncentrované roztoky) je tomu naopak, spektrum obsahuje především polokruhovitou část a méně difuzní přímkový úsek“ - V tomto odstavci je zcela špatně interpretováno impedanční spektrum v Nyquistově zobrazení str. 14: „jednotka difuzního koeficientu: m2/S“ - správně to je m2/s str. 18: „Jako vhodnou sůl pro přípravu gelových kompozitů byla zvolena sůl LiBF4. Tato sůl je méně toxická než LiAsF6 a bezpečnější než LiClO4. Má dobrou stabilitu při nízkých a vysokých teplotách a její iontová vodivost je 4,9 S/cm s rozpouštědly EC/DMC“ - Mluvit o stabilitě soli při nízkých teplotách je trochu podivné. Pokud se hovoří o vodivosti elektrolytu je potřeba doplnit i složení. V tomto případě chybí informace o poměru EC/DMC a koncentraci roztoku. str. 30: „Tato data z tabulky 2.3 byla následně zpracována do Arrheniova zobrazení, jak je znázorněno grafickou závislostí na obrázku 2.7. Z tohoto zobrazení byla následně spočítána aktivační energie jednotlivých vzorků Ea podle vztahu 2.4, jelikož jednotlivé průběhy v Arrheniově zobrazení vyšly lineárním způsobem“ - Co je lineární způsob? Vzorky 20, 30, 50, 60 nemají v Arrheniově zobrazení lineární průběh. str. 37: „Dalšími dobrými kandidáty byly gely 60 a 70. Se stoupajícím poměrem EC též stoupala měrná vodivost vzorků. Toto je vysvětlováno dobrou relativní permitivitou ethylen karbonátu, který jednotlivé vzorky obsahovaly.“ - Permitivita má vliv na schopnost rozpouštědla disociovat sůl. Vyšší vodivost je dána spíše nižší viskozitou elektrolytu. str. 39: „Při polarizaci jednotlivých elektrod měly být elektrony ferrocenu při určitém potenciálu vytrženy z kompozitu gelu a zakomponovány do struktury elektrod. Jednotlivé elektrony ferrocenu neměly dost velkou energii na to, aby vylétly z gelové struktury a objevily se na struktuře elektrod.“ - Nikde se nic nevytrhává, nikde nic nelétá. Jedná se o vratné oxidační a redukční reakce, kdy elektron přechází z iontu na elektrodu nebo naopak. Vzhledem k velkému množství chyb a nedostatků hodnotím práci známkou E.
eVSKP id 67276