UHER, S. Příprava chemicky vázané fosfátové keramiky na bázi yttria [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2020.

Posudek vedoucího

Švec, Jiří

Diplomová práce Bc. Samuela Uhra experimentální přípravou a studiem fosfátového pojiva v systému Y2O3-P2O5-H2O. Chemicky vázaná fosfátová keramika je perspektivním odvětvím materiálové chemie především s ohledem na širokou škálu vlastností, kterých může dosahovat a tedy i velké spektrum její aplikace. Od solidifikace těžkých kovů a nebezpečných odpadů přes technickou keramiku až po biomateriály. Oxid yttritý i fosforečnany yttrité mají ve formě keramiky také široké využití, nicméně jejich termické zpracování do technické a speciální keramiky vyžaduje vysoké teploty a jejich pojení pomocí chemické vazby místo keramické vazby by mohlo zlepšit jejich aplikační potenciál. Teoretická část se všeobecně zabývá keramikou i pojivy a poměrně rozsáhle se studenty zabýval složitou tématikou chemicky vázané fosfátové keramiky CBPC a především pak její hlinité a yttrité varianty, tedy s náhledem především vysokoteplotně odolné keramiky. Důležitá je pak především část zabývající se možnostmi syntézy fosforečnanů yttritých a vznikajícím produktům. V experimentální části student popsal použité metody a nastínil postup prací a rozvahu uspořádání experimentů i jejich postupnou optimalizaci na základě dílčích výsledků. Vzhledem k velkému množství zvolených postupů syntéz v systému Y-P-O-H a variace dalších doplňkových složek bylo pro charakterizaci vzorků vhodně využito instrumentálně a časově nenáročné metody pro identifikaci vzorků vhodných pro podrobnější analýzu. Přestože student se infračervenou spektrometrií a její aplikací v daném souboru sloučenin zabývá v teoretické i experimentální části je vyhodnocení samotných měření poněkud ochuzeno o podobnější popis výsledků ve smyslu popisu hlavní absorbčních pásů spektra což možná působí poněkud nepřehledně. Jelikož u zvolených vzorků se nepodařilo jednoznačně identifikovat kyselé fosfátové fáze, které by mohly sloužit ke vzniku CBPC zabýval se student vlivem výpalu připravených vzorků a studiem jejich morfologie, kdy vhodně kombinuje termickou analýzu žárovou mikroskopii a poté elektronovou mikroskopii. I přes průkazný obsah nadbytku fosforu, ať už ve formě Y(PO3)3 či neidentifikovaných krystalických fázích, se při limitech použité pece nepodařilo dosáhnout zřetelného ovlivnění morfologie působením přítomných minoritních fází. Vzhledem ke stále rozsáhlému souborů výsledků byly na závěr práce vybrány jen ty nejvýraznější, přesto nebyl identifikována žádná významná forma pojení materiálu při použití vysoké teploty. Jazykové zpracování práce naráží na to, že student nepsal práci v mateřském jazyce. Graficky by práce mohla zlepšit kvalitu použitých obrázků z výstupů analytických metod, především s ohledem na text v obrázcích. Závěr stručně shrnuje provedené experimenty a vystihuje jejich podstatné výsledky. Přestože zvolenými postupy nebyla připravena pojivová fáze vhodná pro přípravu yttrité fosfátové keramiky, student se svědomitě věnoval popsání připravených vzorků a hledaní i minoritních přítomností fází a sloučenin, které by pojení materiálu vlivem zvýšené teploty napomáhaly. Práci studenta v laboratoři i jeho přístup ke konzultacím s vedoucím i kolegy u analytických přístrojů lze hodnotit kladně i přes komplikovanou situaci s cestováním ze sousedního státu. Práci tedy doporučuji k obhajobě.

Posudek oponenta

Šiler, Pavel

Student Samuel Uher v rámci své diplomové práce pracoval na zajímavém tématu přípravy chemicky vázané fosfátové keramiky na bázi yttria. Práce splňuje dané požadavky a je přehledně členěná. Po jazykové stránce se v práci objevují mírné nedostatky např. špatné skloňování slov či nesprávně použitá slova typu "analýzou na infrečervené spektrometrii bylo prokázáno..." Ve vyhopdnocení výsledků vidím zásadní nedostatky. V práci není vůbec napsáno, jak byly vyhodnoceny výsledky infračervené spektroemtrie. Píše se o nějakém poměru dihydráatu a anhydridu, ale nikde není napsáno, jak byl tento poměr získán. Např. na str. 46 je vyhodnocen jako vzorek s největším poměrem dihydrátu 30P-10C-2H, který ovšem ve výsledcích vůbec není. Zároveň je potřeba dodat, že IR-spektrometrie není považována za metodu vhodnou pro kvantitativní analýzu. Největší poměr anhydridu je u vzorku 20P-20C-2H, který však nenabývá v žádné části spektra největších ani nejmenších hodnot z měřených vzorků. XRD spektra jsou doplněna kvantitativní analýzou, ale u většiny sloučenin vychází jejich obsah 0 %, což by mělo být vysvětleno. Důvodem je pravděpodobně vznik fází, které nejsou v databázi spekter, ale v textu se píše pouze o vzniku těchto fází, nikoliv o tom, že z tohoto důvodu nelze udělat kvantitativní fázová analýza. Zároveň bych čekal, že se student alespoň pokusí naznačit, o jaké se může jednat fáze, případně použít nějaké informace z literatury. U popisu spekter student pravidelně odkazuje na difrakce při určitých úhlech, které se pro dané sloučeniny ve spektrech vůbec nevyskytují např. difrakce při 15° pro Y2O3 na str. 57, 58 atd. Dále se v práci nachází pouze minimální nebo téměř žádná diskuse výsledků. Závěry jsou rovněž formulovány velice vágně bez nějakého jasného a použitelného závěru. Vzhledem k těmto nedostatkům doporučuji práci obhájit se známkou C - dobře.

eVSKP id 123984