ČUMOVÁ, M. Využití separačních metod s hmotnostní detekcí pro studium degradačních produktů nových polymerních materiálů [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2009.

Posudek vedoucího

Čáslavský, Josef

Diplomová práce Bc. Martiny Bolechové je zaměřena na identifikaci degradačních produktů polyuretanových pěn se zvýšenou biodegradabilitou. Tyto pěny byly připraveny na Ústavu chemie materiálů FCH VUT v Brně. V rámci teoretické části diplomantka zpracovala rozsáhlou rešerši zaměřenou na problematiku degradace polymerů, syntézy polyuretanu a jeho degradace. Pozornost byla rovněž věnována analytickém metodám aplikovatelným pro identifikaci degradačních produktů. V rámci experimentální části byly připravené vzorky polyuretanu se zvýšenou biodegradabilitou podrobeny degradaci UV zářením a vzniklé produkty byly identifikovány pomocí techniky GCxGC-TOF MS. Získané výsledky byly přehledně zpracovány. Bc. Martina Bolechová projevila při vypracování diplomové práce zručnost, pečlivost a systematičnost v laboratorní činnosti v míře převyšující běžný průměr, rovněž úspěšně zvládla základy obsluhy relativně velmi náročného přístroje Pegasus 4D. Při zpracovaní literárních podkladů, interpretaci a zpracování dat a sepisování diplomové práce však bylo zjevné, že tyto činnosti nepatří k jejím nejoblíbenějším. Proto její diplomovou práci hodnotím stupněm velmi dobře (B) a doporučuji k obhajobě na ÚCHTOŽP FCH VUT v Brně.

Posudek oponenta

Vávrová, Milada

Předložená diplomová práce byla zaměřena na využití separačních metod s hmotnostní detekcí pro studium degradačních produktů nových polymerních materiálů. Práce je členěna standardním způsobem, v teoretické části se autorka diplomové práce věnuje objasnění pojmů polymer, degradace polymerů, polyuretany a degradace polyuretanů. V části zaměřené na metody stanovení je oprávněně věnována pozornost mikroextrakci tuhou fází, plynové chromatografii, dvojdimenzionální plynové chromatografii, plynové chromatografii s hmotnostní detekcí a režimům MS analýzy. V experimentální části jsou specifikovány použité chemikálie, zařízení pro přípravu a extrakci vzorků, přístrojové vybavení včetně parametrů měření, databáze pro vyhodnocování spekter a experimentálních dat a princip vzorkování fotodegradačních produktů PU a jejich analýza pomocí GC/MS. Tato část je velmi dobře zpracována, jednotlivé části experimentu jsou zde graficky znázorněny na dvou obrázcích; kromě toho je zde rovněž zobrazen přístroj, na kterém bylo prováděno vlastní měření. Pouze zde postrádám specifikaci použitých pěn. V kapitole Výsledky a diskuse je prezentován prováděný způsob optimalizace vzorkování fotodegradačních produktů PU a identifikace degradačních produktů pomocí GC/MS, a to pomocí jednorozměrné a dvourozměrné plynové chromatografie. Ukázka obou typů chromatogramů je součástí této kapitoly. Poslední diskutovanou částí experimentu je způsob charakterizace degradačních produktů. Produkty fotodegradace PU pěn izolovaných pomocí SPME jsou zpracovány do tabulky 5. Za neobvyklé považuji to, že autorka diplomové práce sice má v tabulce uvedeny druhy pěn ve zkratkách, a to podle typu plnidla; s těmito zkratkami však již operuje v textu na str. 52 a 54 a přitom až na str. 57, jako součást legendy tabulky, jsou jednotlivé pěny charakterizovány. Charakterizace pěn měla být popsána již v experimentální části. Za velmi vypovídající považuji to, že v tabulkách 5 a 6 jsou barevně označeny pěny podle počtu detekovaných sloučenin ve fotodegradačním produktu. Poslední část diskuse je věnována zhodnocení vlivu množství biodegradabilního plniva a škodlivých účinků fotodegradačních produktů PU pěn, které jsou zpracovány do přehledné tabulky 7. V seznamu sloučenin zde uvedených by bylo vhodné označit, které sloučeniny jsou zcela jistě degradačními produkty PU pěn. Závěr práce představuje spíše anotaci, zcela mi zde chybí deklarované fotodegradační produkty PU pěn, které byly jednoznačně identifikovány, jak bylo uvedeno v předchozí kapitole. Práce je sepsána celkem na 105 stranách, přičemž 21 stran tvoří přílohy, převážně pouze ilustrativního charakteru. Při sepisování diplomové práce čerpala její autorka celkem z 85 literárních pramenů, převážně cizojazyčných, zahrnujících i firemní literaturu. Pokud se týká literatury, při její citaci nedodržela autorka diplomové práce vůbec žádná pravidla pro správnou citaci literatury. Citace časopisů jsou v seznamu literatury uvedeny v několika verzích: celkem v cca 11 citacích je místo ročníku uvedeno číslo; v citaci 21 není ročník ani číslo a hlavně chybí počet stran (z čísla 2004-02-11 není možno odhadnout, o co se vlastně jedná); v citacích 47 a 48 je pouze rok vydání, ostatní údaje chybí; v citaci 45 je sice uvedeno ISSN, ale chybí ostatní údaje kromě roku vydání; v citacích 56, 62, 66, 67, 68 a 69 je rok vydání v závorce, což není v ostatních citacích, kde je rok vydání umístěn mimo závorky. Z hlediska požadavku na citace je v pořádku pouze jedna citace z časopisů. Některé názvy časopisů jsou uvedeny ve zkratkách, jiné naopak mají kompletní název, včetně "and" a "of", některé názvy časopisů jsou psány kurzívou, jiné ne; u knih vesměs chybí počet stran nebo označení, z které části knihy bylo čerpáno. Nedůsledné je také používání malých a velkých písmem u jmen autorů. Práce není psána pěknou češtinou; v několika případech bylo použito navíc některé interpunkční znaménko, 32x byly špatně použity čárky - čárky se vyskytovaly buď navíc nebo naopak nebyly vloženy tam, kde měly být. V textu jsou v mnoha případech chybně používány mezery, slova s překlepy se vyskytla ve 12 případech. V textu jsou rovněž některá slova uvedena v jednom odstavci několikrát, např. na str. 9 je v odstavci o 7 řádcích 3x použito slovo přičemž, na str. 24 ve 2,5 řádcích 2x slovo probíhat. Věty sloužící k objasňování řešené problematiky jsou v některých případech příliš složité a jejich smysl bylo možno pochopit až po několika přečteních. Velmi často je v textu užíváno slůvko kdy, které by bylo možné nahradit lepším slůvkem (str. 10, první věta v kapitole 2.2.3); u obrázků 33 a 35 je uvedeno, cituji: …pěnu vloženou v křemenné trubici…; lepší by bylo napsat pěnu umístěnou v trubici nebo pěnu vloženou do trubice. Na str. 29 je špatné označení obrázků, místo obrázek 1 a2 sem patří obrázek 16 a 17. V seznamu zkratek je 2x uvedena zkratka AED, která je jednou vysvětlena jako atomověemisní detektor. podruhé atomový emisní detektor; které objasnění zkratky je správné? Závěrem mohu konstatovat, že diplomantka prokázala velmi dobrou znalost řešené problematiky, v poměrně krátkém čase zvládla měření na přístroji, se kterým se předtím v průběhu studia vůbec nesetkala; v experimentech by bylo vhodné pokračovat, aby tato zajímavá problematika mohla být publikována. Vlastnímu sepisování práce měla být věnována potřebná pozornost, a to zejména z hlediska chybné citace literatury. Na základě toho hodnotím její práci stupněm "velmi dobře - B".

eVSKP id 16439