LABA, M. Optimalizace metody HPLC-ELSD pro stanovení sacharidů v potravinách [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2017.
Studentka splnila požadavky zadání diplomové práce, prokázala že se v řešené problematice dobře orientuje. Výsledky své práce včas zpracovala a dokázala je vhodně komentovat. K práci studentka po celou dobu přistupovala aktivně a postup řádně konzultovala s vedoucím práce. Práci doporučuji k obhajobě a hodnotím ji známkou A (výborně)
| Kritérium | Známka | Body | Slovní hodnocení |
|---|---|---|---|
| Splnění požadavků zadání | A | ||
| Studium literatury a její zpracování | A | ||
| Využití poznatků z literatury | A | ||
| Kvalita zpracování výsledků | A | ||
| Interpretace výsledků, jejich diskuse | B | ||
| Závěry práce a jejich formulace | A | ||
| Využívání konzultací při řešení práce | A | ||
| Celkový přístup k řešení úkolů | A |
Marija Laba zpracovala diplomovou práci s cílem optimalizovat podmínky pro rychlou separaci nejčastěji se vyskytujících sacharidů v potravinách. Téma práce považuji za vysoce aktuální s ohledem na využití moderního detektoru ELSD ve spojení s kapalinovou chromatografií. Tento typ detektoru pro hplc pomalu nahrazuje klasické refraktometrické detektory převážně díky své vysoké citlivosti a celkově vyšší robustnosti. Diplomová práce má standardní členění do kapitol a je sepsána v rozsahu 75 stran, z čehož 5 stran tvoří přílohy. Teoretická část se podrobně věnuje problematice sacharidů v chemii potravin a způsobu jejich izolace z potravinářských matric. Další teoretická pasáž se věnuje technikám a metodám stanovení sacharidů s důrazem na chromatografii. Je škoda, že v kapitole pojednávající o hplc kolonách se Marija více nezmiňovala o kolonách s polymerní stacionární fází, které jsou v současné době hojně využívány pro separaci sacharidů. V této části se také vyskytuje malé množství nepřesností a neobratných formulací. * str 29 Nedá se generalizovat, že použitím více polárních rozpouštědel dochází ke snížení retenčních časů. Je třeba dodat, že dochází ke snížení retenčních časů polárních sloučenin. U nepolárních to bude naopak. Dále není úplně přesné, že pumpy jsou schopné pracovat při tlacích do 40 MPa. Současné pumpy pracují i ve vysokotlakých režimech okolo 60 - 100 MPa. * str 33 tabulka porovnání různých detektorů - citlivost u hplc není vhodné uvádět v hmotnostních jednotkách (ug, ng, mg...), ale jako koncentrace (ug/L, ng/L). Dále ELSD detektor neslouží k identifikaci látek, ale k jejich detekci. K identifikaci slouží standardy. Celkově je ale teoretická část velmi dobře zpracovaná a podává dostatečné množství informací k pochopení navazujících experimentů. Tyto informace pocházejí z relevantních literárních zdrojů a jsou správně ocitovány. Je také zjevné, že Marija Laba zvládla práci s vědeckými databázemi. Experimentální část přehledně a podrobně popisuje laboratorní vybavení, přípravy standardů a vzorků a jednotlivé používané metody. Na základě této části by bylo možné v budoucnu na výzkum navázat nebo ho replikovat. Kapitola Výsledky a diskuse popisuje proces optimalizace HPLC-ELSD metody pro stanovení sacharidů. Byla hledána optimální směs rozpouštědel s cílem dosáhnout optimální separace v co nejmenším čase. Dále byl studován vliv průtoku mobilní fáze, vlic teploty kolony a objemu nástřiku na jednotlivé chromatografické parametry. Velmi zajímavou pasáží pak bylo ladění samotného ELSD detektoru. Byly laděny odpařovací teploty, zmlžovací teploty a průtoky dusíku. Vliv jednotlivých parametrů je v práci přehledně prezentován na velkém množství překryvových chromatogramů. Je vidět, že i drobné změny v nastavení mají enormní vliv na kvalitu chromatografie a to převážně na tvar píků. Optimalizovaná metoda na závěr prošla validací, kdy byly testovány základní chromatografické parametry, jako je kalibrační rozsah, opakovatelnost, LOD a LOQ. Jedinou vadou je chyba ve vzorovém výpočtu LOD a LOQ, kdy došlo k záměně SD za RSD. Pro ověření robustnosti byla metoda aplikována na rozdílné potravinářské vzorky - paprika, džus, pivo a kečup. Z výsledků se dá usoudit, že metoda byla pro tyto vzorky plně funkční. Celkový dojem z práce je výborný. Práce neobsahuje větší množství typografických ani pravopisných chyb. Grafické zpracování je na vysoké úrovni. Převážně překryvové chromatogramy vypadají velice dobře. Výsledky z práce také jistě najdou uplatnění při dalších analýzách. Veškeré cíle práce byly splněny, práci hodnotím jako Výbornou - A a doporučuji k obhajobě.
| Kritérium | Známka | Body | Slovní hodnocení |
|---|---|---|---|
| Splnění požadavků zadání | A | ||
| Logické členění práce | A | ||
| Kvalita zpracování výsledků | A | ||
| Interpretace výsledků, jejich diskuse | A | ||
| Využití literatury a její citace | A | ||
| Úroveň jazykového zpracování | B | ||
| Závěry práce a jejich formulace | A | ||
| Formální úroveň práce – celkový dojem | A |
eVSKP id 99922