MAGDECHOVÁ, A. Stanovení organických sloučenin v dehtu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.

Posudek vedoucího

Vávrová, Milada

Předložená diplomová práce byla zpracovávána ve spolupráci s Fakultou strojního inženýrství a zabývá se stanovením organických látek přítomných v dehtu, který vzniká po zplyňování biomasy. Z velké skupiny organických polutantů byly vybrány polycyklické aromatické uhlovodíky, BTEX a n-alkany. Vzorky dehtů byly odebírány na Fakultě strojního inženýrství VUT v Brně, kde použitá technologie umožnila identifikovat sledované analyty při dvou rozdílných podmínkách zplyňování biomasy. Vlastní preanalytická úprava vzorků spočívala v jeho přefiltrování a v následném přečištění přes kolonu se silikagelem. Strukturně odlišné organické polutanty vyžadovaly také využití odlišných separačních metod. Pro stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků byla zvolena plynová chromatografie s hmotnostní detekcí, pro stanovení BTEX a n-alkanů byla použita plynová chromatografie s plamenově ionizační detekcí. Všechny tyto metody musela studentka zvládnout, aby splnila všechny cíle své diplomové práce. Práce byla po stránce experimentální vysoce náročná, a to nejen z hlediska množství prováděných pokusů, ale především z hlediska časové náročnosti, protože zahrnovala soubor cca 40 analytů hodnocených současně. Proto mohu konstatovat, že Bc. Andrea Magdechová se svého úkolu zhostila na výbornou, podařilo se jí zpracovat diplomovou práci na vysoké odborné úrovni. Práce je kvalitně sepsána také po stránce stylistické, přestože ji studentka psala v českém jazyce, což není její mateřština. Na základě všech výše uvedených aspektů hodnotím tuto práci stupněm „A“, výborně.

Posudek oponenta

Čáslavský, Josef

Předložená diplomová práce má 61 stránek textu, doplněných Seznamem použitých zdrojů čítajícím 61 položek, seznamem použitých zkratek a 30 přílohami obsahujícími fotografie z odběru vzorků a z jejich zpracování, dva ukázkové chromatogramy, dvě ukázková hmotnostní spektra a výsledky analýz PAHs, BTEX a n-alkanů v analyzovaných vzorcích dehtu. V úvodní části diplomantka zpracovala základní přehled o obnovitelných zdrojích energie s důrazem na zplyňování biomasy, na což navazuje stať zabývající se složením dehtu při tomto procesu vznikajícím, přičemž je důraz položen na polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs), těkavé organické látky BTEX a n-alkany. V dalším je uveden přehled metod vhodných pro analýzu zmíněných sloučenin v dehtu počínaje vzorkováním, přes úpravy vzorku až po finální analýzu. Z celkového pohledu je práce sestavena promyšleně a sepsána logicky a pečlivě, i když některá místa působí dojmem časové tísně při finalizaci tohoto díla. Z hlediska jazykové správnosti lze vytknout několik prohřešků, které mají pravděpodobně původ ve skutečnosti, že jazyk diplomové práce není mateřským jazykem autorky (což je zcela zřetelně vidět například na formulaci poděkování). Asi nejfrekventovanější chybou bylo špatné kladení čárek ve větě, v některých případech též z české věty čišela anglická větná stavba. Nicméně po stránce grafické úpravy je třeba autorku pochválit. Z hlediska celkové koncepce mám následující připomínky: 1. Není mi jasné, proč je v práci zařazena stať zabývající se problematikou vzorkování PAHs v ovzduší včetně pasivního vzorkování, když tyto techniky se při řešení této DP nevyužívaly. 2. Ve výčtu analytických metod používaných pro analýzu PAHs postrádám HPLC/MS. 3. V práci postrádám chromatogram n-alkanů. V práci se vyskytuje několik terminologických nepřesností – např. str. 14 a dále je chybně uváděn benz[a]anthracen, dibenz[a]anthracen, lze se setkat s anglismy (quinolin, benzo[k]fluoranthene, 2-methylphenanthren), s výrazem „polyuretan“ bez „h“... K textu práce mám dále následující připomínky a komentáře: Str. 8.: Nesouhlasím s tvrzením, že při spalování organické hmoty nevznikají emise CO2. Str. 14: Uhlí, ropa a zemní plyn jsou fosilní paliva, spolu s tabákem, uzeným masem a emisemi z automobilů vytvářejí poněkud nesourodou směs na jednu větu. Anodické sedimenty neexistují, diplomantka má pravděpodobně na mysli sedimenty anoxické. Uvedení diageneze organické hmoty sedimentů jako zdroj PAHs v životním prostředí mi nepřipadá správné. Str. 14, poslední odstavec: Domnívám se, že spalováním zemního plynu za standardních podmínek PAHs nevznikají. Překvapilo mně zařazení pečeného masa mezi organické látky, jejichž spalováním vznikají PAHs. Str. 15: Nížemolekulární PAHs jsou přítomny v plynné fázi již při pokojové teplotě díky dostatečně vysokému tlaku par, nikoliv nízkému. Nesouhlasím s tvrzením, že naftalen je velmi těkavý. Str. 20: I na začátku věty je třeba o-xylen psát s malým „o“. Str. 21: I na začátku věty se n-alkany musí psát s malým „n“. Str. 23: Sběrná fáze pasivního vzorkovače nemusí mít vysokou retenční kapacitu pro vzorkované látky, to platí jen pro vzorkovače integrativní. Tvrzení o schopnosti pasivních vzorkovačů zachytávat polutanty pouze z plynné fáze neplatí obecně. Str. 27: Při analýze PAHs pomocí GC/MS lze použít i jiné typy analyzátorů, než diplomantkou zmíněný kvadrupol a TOF. Str. 28, tab. 7: Polarita primární kolony – zřejmě má být nepolární, aby bylo dosaženo separace podle těkavosti. U středně polární kolony pak polarita není hlavním separačním mechanismem. Technika GCxGC je popsána nedostatečně. Str. 28: Překvapilo mě uvedení citace [60] u klasifikace cca 400 sloučenin ve vzorcích vzduchu z městského ovzduší; hlavním přínosem citované publikace bylo totiž identifikace 50 sloučenin v aerosolu odebraném v jehličnanovém lese. Str. 30: Pegasus IVD není hmotnostní spektrometr, ale systém GCxGC-TOF MS. Str. 36, poznámka k 4.1.1: Na mírně polární koloně lze Phe od An a BbF od BkF separovat i v jednorozměrné GC. Středně polární kolona v první dimenzi tedy opravdu nebyla žádným přínosem. Str. 43: Překvapilo mne tvrzení o koeluci 2-methylfenanthrenu a 2-methylanthracenu. Str. 49: V seznamu zkratek je 2x fluoren, chybí fluoranthen. Údaje vztahující se k proplachu hadiček jsou uvedeny v mg.m-3. Proč? Str. 62 a další: Nejsem si jist, že citace 25, 32, 37, 45 odpovídají normě ISO-690. Str. 67: V Seznamu použitých zkratek by jejich vysvětlení mělo být v jazyce českém. Str. 68 a 72: Anotace hmotnostních spekter „Pravděpodobnost 977“, resp. „Pravděpodobnost 980“ je nesprávná. Pravděpodobnost jako taková může nabývat hodnot z intervalu 0 (jev nemožný) až 1 (jev jistý). V uvedeném případě mělo být použito označení „Faktor shody“ (anglicky „Match Factor“). Při celkovém hodnocení předložené diplomové práce nelze přehlédnout značný objem experimentálních dat, která byla v rámci její ralizace získána a velmi pečlivě zpracována, a rovněž obtížnost zadaného tématu je evidentní. Kladně je třeba zhodnotit skutečnost, že byl řešen konkrétní analytický úkol, přičemž diplomantka úspěšně zvládla několik instrumentálních analytických technik, včetně těch nejsofistikovanějších. Významnou polehčující okolností je i skutečnost, že práci jsem si přečetl se zájmem. Konstatuji tedy, že diplomová práce předložená Bc. Andreou Magdechovou plně vyhovuje požadavkům kladeným na diplomové práce na Fakultě chemické VUT v Brně, doporučuji proto tuto práci k obhajobě a hodnotím ji známkou VÝBORNĚ / A

eVSKP id 33140