FOŘT, T. Charakterizace nanostruktur deponovaných PVD a CVD technologiemi [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií. 2009.
Ing. Tomáš Fořt měl jako téma své disertační práce problematiku charakterizace povlaků vytvářených PVD a CVD technologiemi se zaměřením na vývoj metody testování dynamicky namáhaných povlaků. Této problematice se věnoval také ve své diplomové práci při stavbě prvého prototypu testovacího zařízení určeného pro charakterizaci takto namáhaných povlaků. Během svého pětiletého doktorského studia se zabýval metodikou testování povlaků metodou dynamického testováni, navrhl a realizoval nový prototyp dynamického testeru tenkých vrstev splňující náročné požadavky testování vysoce odolných povlaků připravovaných komerčními ovrstvovacími středisky pro praktické aplikaci, jako např. vrstvené součástky automobilových motorů. Dále se zabýval preparačními technikami přípravy řezů tenkých vrstev pro TEM a SEM, výsledkem čehož bylo oživení a uvedení do provozu preparačního zařízení pracujícího na principu iontového ztenčování tenkovrstvých vzorků. Má publikaci v impaktovaném časopise Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, v dalším impaktovaném časopise Chemické Listy pak jednu publikaci v tisku, dále řadu publikací na konferencích, zejména na mezinárodní konferenci ICPIG v Cancúnu a NDNC 2008 v Taipei. Práci vypracoval samostatně, považuji ji za přínosnou a potřebnou. V Brně dne 16.listopadu 2009 Ing. Jaroslav Sobota, CSc. Ústav přístrojové techniky AVČR Královopolská 147 61264 Brno sobota@isibrno.cz
Oponentní posudek na dizertační práci CHARAKTERIZACE NANOSTRUKTUR DEPONOVANÝCH PVD A CVD TECHNOLOGIEMI Autor: Ing. Tomáš Fořt Oponent: Doc. Ing. Jaroslav Boušek, CSc. Posuzovaná dizertační práce se zabývá charakterizací tenkých nanostrukturovaných vrstev se zvýšenou odolností proti otěru. Tato problematika představuje v současné době nejen velmi významnou oblast ve výzkumu, ale je také spojena s velkým obratem a velkým objemem investovaných prostředků v průmyslu. Z odborného i společenského hlediska je proto velmi aktuální. Text práce má rozsah 90 stran, včetně seznamu literatury. K práci nejsou připojeny žádné přílohy, je zde jen seznam obrázků a krátký odborný životopis autora. V souladu s doporučenou formou práce jsou po krátkém úvodu v kapitole "2. Cíle dizertační práce" stanoveny požadavky na její vypracování. Kromě standardních metod pro testování tvrdých vrstev mělo být vyžito také nové metody měření dynamického otěru tvrdých vrstev a nových postupů přípravy vzorků pro elektronovou mikroskopii. Ve třetí kapitole jsou nejprve popsány použité diagnostické metody. Zvláštní pozornost je věnována elektronové mikroskopii, měření tvrdosti, zkouškám adheze, tribologickým měřením a měření tloušťky a složení tenkých vrstev. Součástí této kapitoly je i stručný přehled technologií depozice tenkých vrstev, ve kterém je však podle mého názoru věnováno poměrně málo prostoru metodám CVD. V podkapitole "Modelování kontaktních polí povlakovaných systémů" jsou definovány základní pojmy a představy pro zhodnocení chování vrstev při různých typech testů . Není zde však zřejmé do jaké míry bylo modelování kontaktních polí využíváno při vlastních experimentech. Těžiště práce je na stranách 45 až 83 ve čtvrté kapitole nazvané "Experimentální část a výsledky". Při přípravě řezů pro preparáty na pozorování v elektronovém mikroskopu, která je popsaná v kapitole 4.1 bylo dosaženo velmi dobrých výsledků. Pro ztenčení tloušťky výbrusů autor dokázal velmi efektivně využít možností opracování pomocí iontových svazků. Zvolené postupy lze považovat za optimální a vypracovaná metodika přípravy tenkých řezů bude použitelná i na dalších pracovištích. V kapitole 4.2 je popis dynamického testeru tenkých vrstev a je zde vysvětlena filosofie měření a metodika testování, která zahrnuje také popis poruch vzniklých při degradaci vrstev v průběhu trestu. I přes svoji jednoduchost je vypracovaná metodika poměrně přesná a poskytuje jednoznačné závěry o chování vrstev při dynamickém namáhání. Vzhledem k tomu, že dynamický tester je i v mezinárodním měřítku unikátní zařízení, se kterým disponuje velmi málo pracovišť, uvítal bych v této kapitole, popřípadě v příloze práce, uvedení podrobnějších informací. V následující kapitole 4.3 je pro stejné vzorky jako v případě dynamického testování uveden přehled výsledků testování pomocí standardních metod charakterizace tvrdých vrstev - především nanoindentačních a tribologických měření. Porovnání výsledků vede k závěru, že dynamická metoda přináší zcela nové informace. Použití dynamické metody také umožňuje velmi snadnou změnu podmínek testování a může velmi výrazně zjednodušit a zlevnit zkoušky životnosti zkoumaných tvrdých vrstev. Pomocí navržené metodiky byly na dynamickém testeru testovány vrstvy TiCN deponované pomocí různých technologií. V kapitole 4.4 na stranách 66 až 73 je uveden přehled výsledků těchto testů, které jsou zpracovány velmi přehledně a demonstrují snadnost použití vyvinuté dynamické metody měření otěru. Hodnocení vlivu tepelné zátěže na odolnost vrstev TiCN deponovaných technologií PACVD proti dynamickému namáhání, které je popsané v kapitole 4.5 je velmi zajímavé z hlediska množství provedených experimentů a jejich výsledků. Pro stanovení závěrů však může být problematické, že uvedená měření byla provedena pouze na dvou vzorcích s vrstvou TiN, případně ještě porovnávaná s výsledky vzorků bez vrstvy. Také zde však bylo potvrzeno, že použití dynamické metody může velmi výrazně zjednodušit a zlevnit speciální zkoušky životnosti zkoumaných tvrdých vrstev jako je právě vliv tepelné zátěže. Předložená dizertace představuje úctyhodný objem konstrukční a experimentální práce. O vědecké erudici autora a aktuálnosti tématu svědčí také to, že výsledky již byly prezentovány v řadě publikací tuzemských a v šesti publikacích na mezinárodní úrovni. K vlastnímu textu práce mám několik výhrad: - Na několika místech v textu se autor nedokázal vyhnout neobratným formulacím, které pravděpodobně vznikly při překladu. - V textu je velmi často používáno slovo plazma v ženském rodě, což odporuje obecně zavedené zvyklosti používání pro plazma vzniklé rozkladem látky v plynné fázi středního rodu. - Popisy k některým obrázkům v kapitole 4 jsou nedostatečné a případné souvislosti je nutné pracně hledat v textu. Uvedené nedostatky však úroveň předložené práce významně nesnižují. Dizertační práce Ing. Fořta nepochybně rozšiřuje znalosti v problematice testování nanostrukturovaných tvrdých vrstev. Přínos práce spatřuji v zavedení a využití nové metody testování dynamického otěru, konstrukci testeru a sestavení pracoviště pro tuto metodu a v neposlední řadě vypracování metodiky měření. Neméně důležité je i vypracování metodiky přípravy tenkých řezů pro hodnocení deponovaných nanostruktur pomocí elektronového mikroskopu. Možnosti pracoviště byly experimentálně ověřeny při porovnávání různých vzorků tvrdých nanostrukturovaných vrstev a bylo jasně prokázáno, že poskytují výsledky, které jsou nedosažitelné standardními metodami testování. Ing. Tomáš Fořt prokázal, že je schopen samostatné práce vědeckého charakteru a jeho práce odpovídá obecně uznávaným požadavkům kladeným na dizertační práci. Udělení akademického titulu PhD. proto doporučuji. V Brně, 26.10.2009 Doc. Ing. Jaroslav Boušek, CSc. Ústav mikroelektroniky, FEKT VUT v Brně
Posudek na disertační práci ing. Tomáše Fořta s názvem Charakterizace nanostruktur deponovaných PVD a CVD technologiemi Předložená disertační práce ing. Tomáše Fořta je věnována studiu mechanických vlastností tenkých, otěruvzdorných, nanostrukturovaných tenkých vrstev, připravených PVD a CVD technologiemi. Autor práce představuje jednu z nepříliš rozšířených metod pro testování mechanických vlastností tenkých vrstev, metodu tzv. dynamického otěru. Úkolem práce bylo optimalizovat nový prototyp dynamického měřiče, vyvinout metodiku testování tvrdých, otěruvzdorných vrstev a odzkoušet ji na novém prototypu pro několik různých systémů vrstva-substrát. Dalším úkolem bylo vyhodnotit výhody a příp. nevýhody tohoto typu charakterizace ve srovnání s běžnějšími metodami charakterizace mechanických vlastností tenkých vrstev, jako jsou nano- a mikroindentační zkoušky, tzv. „pin on disc“ test, vrypový test, Rockwellův test adheze, atd. Pro splnění těchto úkolů bylo nutné prostudovat řadu odborných článků věnovaných jak teorii tak diagnostice mechanických vlastností tenkých vrstev, metodám nanášení tenkých vrstev a diagnostickým metodám studia tenkých vrstev. Rešeršní část věnovaná současnému stavu studované problematiky je uvedena v rozsáhlé třetí kapitole a opírá se o analýzu 27 odborných, převážně zahraničních příspěvků. Čtvrtá kapitola je věnovaná použitým experimentálním metodám a výsledkům práce. Autor mimo jiné zvládnul unikátní preparační postup pro přípravu řezů z tenkých vrstev, který je velmi vhodný, ba nezbytný např. pro studium struktury a složení multivrstevnatých povlaků pomocí TEM, SEM a AFM. Je zde rovněž přehledně popsán vývoj aparatury pro studium dynamického otěru. Vzhledem ke zvýšeným nárokům na ochranné vlastnosti v současné době používaných povlaků bylo nutné provést změnu stávajícího zařízení, bylo nutné zvýšit energii dopadu testovací kuličky a tím pádem provést rozsáhlé změny v konstrukci přístroje.Tester byl rovněž doplněn komorou, umožňující testovat vzorky za řízené atmosféry. Byla navržena metodika měření a odzkoušena na několika sériích vrstev připravených technologiemi PVD a CVD. Splnit všechny podmínky pro úspěšnou průmyslově aplikovatelnou metodiku bylo náročným úkolem a vyžadovalo to velké množství pečlivé experimentální práce, zpracování a analýzu velkého množství experimentálních dat. Autor se zhostil tohoto úkolu velmi zodpovědně a podařilo se mu splnit zadání bezezbytku, což je zřejmé z obšírného shrnutí výsledků v závěru v kapitole 5. Práce je napsána srozumitelně a precizně. Má 89 stránek, 5 kapitol, obsahuje 80 obrázků, seznam použité literatury, seznam vlastních publikací, seznam použitých symbolů a soupis všech obrázků uvedených v textu. Z hlediska formálního provedení (jazykové, terminologické, grafické) je předložená práce na vynikající úrovni, neobsahuje téměř žádné překlepy. Práci téměř není co vytknout, snad jen, že vztahy uvedené v práci by bylo vhodnější očíslovat (např. strana 23). Práce vznikla na základě velkého množství experimentální práce věnované jak vývoji jednotlivých technik, tak systematické charakterizace. Významným výsledkem je navržená metodika studia dynamického otěru. Práce ukázala, že většina současně používaných technik charakterizace tenkých vrstev nedává dostatečné informace o systému vrstva-substrát jako o celku a nejsou dostačující pro předvídání chování celku vrstva-substrát v provozních podmínkách. V závěru posuzování předložené disertační práce lze konstatovat, že 1) námět práce oboru disertace je vysoce aktuální z hlediska současného stavu vědy (vývoj extrémně odolných nanostrukturovaných povlaků je v centru zájmu jak u nás tak v zahraničí), 2) že výsledky v ní presentované jsou velmi hodnotné a přispěly značnou měrou k praktickým aplikacím. Originální přínos spatřuji ve skutečnosti, že práce nabízí nejen novou, velmi dobře propracovanou metodiku charakterizace vrstev, ale poskytuje i velmi účinný nástroj pro předvídání chování pro předvídání chování celku vrstvasubstrát v průmyslových provozních podmínkách. Podobné informace lze jen stěží získat na základě běžně používaných technik charakterizace mechanických vlastností tenkých vrstev. 3) Zvlášť hodnotím úctyhodný seznam publikací, jádro disertační práce byla autorem úspěšně presentována na významných domácích i mezinárodních konferencích a ve formě odborných článků a jsem přesvědčena, že na základě uvedené práce vznikne ještě řada úspěšných publikací. 4) Ze seznamu vědecké činnosti bezpochyby vyplývá, že se jedná o pracovníka s vědeckou erudicí Dle mého názoru se jedná o velmi hodnotnou disertační práci, v rámci které bylo systematicky připraveno a provedeno velké množství časově náročných experimentů, výsledky byly pečlivě analyzovány a vyplývající závěry jsou významné pro testování a vývoj nových typů materiálů. Předložená práce splňuje podle mého názoru kritéria kladená na disertační práce a odpovídá obecně uznávaným požadavkům k udělení akademického titulu. V Brně dne 30.10.2009 RNDr. Vilma Buršíková, PhD ÚFE PřF MU Kotlářská 2, 61137 Brno
eVSKP id 26281