ŠTEFKA, M. Stanovení syntetických vonných látek v odpadních vodách [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2012.

Posudek vedoucího

Vávrová, Milada

Student zpracovával svoji diplomovou práci zaměřenou na stanovení syntetických vonných látek na pracovišti jiné univerzity, kde pod vedením svého konzultanta zvládl dokonale experimentální práci s využitím SPME pro izolaci účinných látek z matrice i vlastní měření na přístroji GC/MS. Sám se podílel na vzorkování a prováděl veškeré preanalytické i rozhodčí analytické metody. Zpracoval velmi pěknou rešerši, ze které potom vycházel zejména při optimalizaci metody SPME – GC/MS. Pracoval sanostatně, iniciativně a plnil veškeré úkoly zadané školitelem i konzultantem diplomové práce. Na základě toho hodnotím jeho práci klasifikačním stupněm „A“ výborně.

Posudek oponenta

Čáslavský, Josef

Diplomová práce je zaměřena na problematiku kontaminace životního prostředí vybranými syntetickými vonnými látkami tuzemské provenience, a v této oblasti přináší nové údaje. Práce je strukturována standardním způsobem, v celkovém rozsahu 73 stran textu, který je doplněn seznamem použitých zdrojů zahrnujícím 55 položek, seznamem použitých zkratek a symbolů a čtyřmi přílohami. Po stránce jazykové je práce na dobré úrovni, lze nalézt něco prohřešků proti pravidlům jazyka českého (např. nesprávné kladení čárek), občas se vyskytne nepříliš šťastná formulace myšlenek (např. hned první věta kapitoly Úvod). Práce jako celek působí úhledným dojmem, grafická prezentace naměřených dat je názorná. Jako nevhodné bych hodnotil užívání anglických termínů „head-space“ a „direct immersing“, které lze česky vyjádřit jako „analýza rovnovážné plynné fáze“ a „přímá sorpce“. Dále bych podotkl, že názvy sloučenin se píšou s malým písmenem na začátku - nejedná se o vlastní jména. Anglická verze abstraktu je bohužel sepsána poměrně špatnou angličtinou. Poněkud z míry mě vyvedlo, že v anotaci autor tvrdí, že vzorky byly odebírány na čistírně odpadních vod VFU, v závěru Kap. 1 Úvod se naproti tomu konstatuje, že vzorky byly odebírány na ČOV v Brně Modřicích. V experimentální části je pak opět jako místo odběru vzorků uvedena ČOV na VFU. Další rozpaky vyvolal detailnější pohled na citované zdroje. Jednak se nemohu zbavit dojmu, že norma ISO-690 není respektována - např. hned u první citace není jasné, co tam dělá jméno Hoška Radislava (je to překladatel). Číslo na konci citace je rovněž bez identifikace. Citace [13] prezentuje článek v Chemických Listech způsobem vhodným pro kapitolu v monografii. Totéž platí např. i pro citaci [40]. Co je míněno označením „Oficiální přednášky“? Takovýto zdroj norma ISO-690 nezná. Co do složení lze nalézt monografie a knihy, diplomové a bakalářské práce, webové stránky, ale zarážející je minimum citací odborných časopisů. Zarazilo mne, že informace o udržování konstantního průtoku mobilní fáze (míněn nosný plyn) po celou dobu separace, a to i s ohledem na zvolený teplotní program, se opírá o citaci [48], což je bakalářská práce „Využití chemie v kriminalistickém expertizním zkoumání“ z Univerzity Tomáše Bati ve Zlíně, jejímž autorem je Michal Štefka – to rozhodně není ani primární ani dostatečně validní zdroj. Vlastní text práce vyvolává dojem, že by dost nutně potřeboval ještě jedno pečlivé pročtení, kterým by byly odstraněny překlepy (jejichž výskyt v práci je překvapující, neboť je současné textové editory poměrně spolehlivě odhalují), ale i různé nevhodné formulace, nedokonalá vyjádření či přímo věcně nesprávná tvrzení. V následujícím jsou některé tyto jevy zmíněny. Str. 16, odst. 2.4.1: Nesprávně uvedené jméno objevitele syntetických vonných látek. Ovšem nechápu, proč v textu je uvedena nesprávná varianta Bauer, když v poznámce pod čarou autor uvádí, že „literární prameny uvádějí jméno Albert Baur“? Str. 17, Tab. 1 a další: Namísto „Molekulový vzorec“ má být „Sumární vzorec“. Str. 20, Tabulka 5 a další: mm Hg není jednotka SI pro tlak. Str. 33, odst. 2.10.3: Doporučení na odběr vzorků vod do skleněných nádob naplněných po okraj (odst. 2.10.1) a na jejich následné uchovávání v chladícím zařízení při teplotě až do -20°C jeví se mi poněkud nešťastným. Tamtéž, odst. 2.10.4.1: SPME se označuje jako sorpčně-desorpční technika, nikoliv adsorpčně-desorpční. Str. 36, odst. 2.10.5.1: Vzorek se nepřevádí do plynného skupenství před jednorázovým dávkováním do proudu nosného plynu, ale do injektoru se dávkuje v kapalném skupenství (vyjma permanentních plynů a plynných uhlovodíků). Str. 37: Nepřesná definice retenčního času. Tamtéž: Rychlé odpaření vzorku není zajištěno skleněným linerem, ale relativně vysokou teplotou v dávkovacím bloku. Dělič není umístěn mezi injektor a kolonu, ale je součástí injektoru. Str. 38: Popis přímého nástřiku je věcně nesprávný. Tvrzení o nižší teplotě „horní části kolony“ je scestné. Jak se v náplňové koloně může vytvořit kapalný film na stěně kolony? Následující tvrzení o prudkém zvýšení teploty kolony a odpaření tohoto filmu je další nesmysl. Co je to „odváděcí smyčka“, o níž se autor zmiňuje u bezděličového nástřiku? Tvrzení, že u rozdělovací plynové chromatografie tvoří stacionární fázi také křemelina, je mylné – ta se používá jako inertní nosič stacionární fáze. Termostat neodpovídá za udržení vzorku v plynném stavu, ale za dodržení nastavené teploty kolony včetně jejích případných změn. Diplomantovi uniklo, že při bezděličovém nástřiku (který používal v experimentální části) s využitím tzv. solvent efektu dochází k rekondenzaci dávkovaného a v injektoru odpařeného vzorku na počátku kolony, udržované na teplotě pod bodem varu použitého rozpouštědla. Str. 35, rovnice (1): co je to „objem na povrchu vlákna“? Str. 38, stať o detektorech – nesprávně použit termín „citlivost“. „Detektor elektrovaného záchytu“ neznám. Jako nedestruktivní detektory jsou uvedeny argonový a heliový, které se prakticky nepoužívají, ale není zmíněn fotoionizační detektor. Str. 41, stať Hmotnostní analyzátor: Co je „odlišná doba rychlosti letu iontů“? Délka tyčí kvadrupólu není striktně 15 cm, jak uvádí diplomant. V kvadrupólu jsou vychylovány všechny ionty, ale pouze ty o určitém m/z daném nastavením AC a DC mají stabilní trajektorie. Vkládané napětí se nemění od nuly. Str. 42, stať Vakuový systém: K dosažení vakua se nepoužívají jednostupňové, dvoustupňové, případně třístupňové vakuové pumpy, ale vakuové systémy. Termín „pumpa“ se hodí pro označení zařízení pro získávání vody ze studně na zahrádce na ruční pohon, pro vytváření vakua se používají vakuová čerpadla, případně vývěvy. Formulace „…aby ionty udržely dostatečně dlouho střední dráhu letu…“ je nesprávná. Spojení „kolizní srážka“ je sémanticky ekvivalentní dvojsloví „finanční peníze“. Termín „neutrální ionty“ – k tomu snad není co dodat... Str. 42. stať Řídící systém: Ani ten nedokonalejší systém nedokáže provést údržbu přístroje, to bohužel musí operátor osobně vlastníma rukama. Str. 45, odst. 3.3.2: V parametrech analýzy je chybě uveden způsob dávkování – injektor použitého přístroje je typu split/splitless, zatímco dávkování bylo bezděličové. Chybí interval uzavření ventilu děliče (splitless time). Termín „transfer GC-MS“ je rovněž nesprávný. Str. 47: Správný název vlákna je divinylbenzen/carboxen/polydimethylsiloxan (ne carboex) – tato chyba se následně opakuje v textu ještě několikrát. Str. 52, tab. 17 (a též str. 63, tab. 28): Namísto „Identifikační iont“ má být „Konfirmační ion“ Str. 52 a další: Mám pocit, že termín „rampa“ je používán nesprávně ve smyslu teplotního programu kolony. Tímto pojmem (běžně neužívaným) se označuje pouze jednotlivý nárůst mezi teplotními izotermami (označovanými v diplomové práci rovněž nesprávně jako „držení“). Str. 58, tabulka 26: Co se skrývá ve sloupci opatřeném nadpisem „Ph“? Proč je v tabulce napsáno „Polyacrylate“ a ne „Polyakrylát“? Str. 62, odst. 4.4: V GC/MS parametrech není uveden čas otevření ventilu děliče. Tamtéž, tabulka 29: hodnoty LOD a LOQ jsou uvedeny s malým počtem platných číslic (jedna platná číslice je přece jen málo). Str. 63, Graf 6 a další: Kalibrační křivky svým tvarem připomínají přímky. Vhodnější by bylo označit je neutrálním pojmem „kalibrační závislosti“ Str. 66, odst. 4.6: Spojení „odchylka mezi naměřenou a skutečnou hodnotou sledované látky“ je nešťastně formulované. Chyby analytických výsledků klasifikujeme podle příčiny, ne podle působení. Na druhou stranu je třeba diplomanta pochválit za způsob prezentace naměřených dat, zejména za velmi pěknou dokumentaci postupu optimalizace použité analytické metodiky. Rovněž je třeba ocenit skutečnost, že se jedná o první informaci o výskytu sledovaných látek v odpadních vodách. Vzhledem k tomu, že žádná z mých výše uvedených připomínek není zásadního charakteru, konstatuji, že diplomová práce vyhovuje požadavkům pro diplomové práce na Fakultě chemické VUT v Brně. Doporučuji proto tuto práci k obhajobě a hodnotím ji známkou velmi dobře / B.

eVSKP id 41514